Определение содержания серы потенциометрическим методом

Определение содержания сероводородной и меркаптанной серы в нефтепродуктах методом потенциометрического титрования 1361 [c.242]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.355]

Получено пересчетом содержания сульфидной серы, которое определялось по разности между общей серой, полученной методом сжигания, и меркаптанной серой, определенной потенциометрическим титрованием. [c.6]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять меркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

Примечание. Показатели качества нефтепродуктов определяются методами испытаний по следующим ГОСТам цетановое число — 3122—67, фракционный состав — 2177- 6, кинематическая вязкость — 33—66, кислотность и кислотное чис-сло — 5985—59, зольность — 1461—59, содержание серы — 1771—48, содержание меркаптановой серы — 6975—57, содержание меркаптановой серы потенциометрическим титрованием—9558—60, испытание на медной пластинке — 6321—69, водорастворимые кислоты и щелочи — 6307—60, механические примеси — 6370—59. содержание воды — 2477—65, температура вспышки в закрытом тигле — 6356—52, температура вспышки в открыто.- тигле — 4333—48. условная вязкость — 6258—52. коксуемость — 5987—51, коксуемость 10%-ного остатка дизельного топлива — 5061—49, температура помутнения и начало кристаллизации — 5066—56, температура застывания — 1533—42, содержание сероводорода — 11064—64, содержание смол — 1567—56, определение цвета — щ 2667—52, йодное число — 2070—55 содержание серы хроматным способом — 1431—64, [c.9]

Нами проверялась пригодность разработанного И. А. Рубинштейном с сотрудниками потенциометрического метода определения содержания меркаптанной серы в дизельных топливах для анализа автомобильных бензинов. Индивидуальные меркаптаны (чистота 98—99%), выкипающие в пределах бензиновых фракций, добавлялись к углеводородным смесям, [c.545]

По окончании опыта система продувалась азотом и выдуваемый при этом сероводород поглощался 10%-ным раствором хлористого кадмия, а затем определялся иодо-метрически. Катализат после продувки азотом дополнительно обрабатывался 10%-ным подкисленным раствором хлористого кадмия для удаления следов сероводорода. В отдельной пробе катализата производилось определение меркаптанной серы амперометрическим [17], а сульфидной— потенциометрическим титрованием [18] после предварительного удаления меркаптанов однопроцентным раствором азотнокислого серебра. Содержание общей серы в катализате определялось ламповым методом. Сера,входившая в состав кокса, определялась путем поглощения образовавшегося при регенерации катализатора сернистого газа 0,05 N раствором углекислого натрия. Материальный баланс опытов сводился по сере (табл. 4). [c.189]

Расхождение между конечной точкой титрования и эквивалентной точкой служит источником систематической ошибки определения. Эту ошибку можно принципиально снизить до нуля путем подбора совершенного индикатора, изменение окраски которого точно соответствовало бы эквивалентной точке, или с помощью потенциометрического метода измерения pH. Однако и в таких случаях результаты отдельных титрований различались бы между собой, хотя при достаточном количестве измерений их средний результат был бы очень близок к истинному содержанию определяемого компонента. Причиной этих расхождений являются случайные ошибки. ИХ источником может быть, например, несовершенная техника работы, субъективная оценка экспериментатора, случайные колебания температуры и т.п. Расхождение серии результатов определяется точностью (сходимостью) метода, а численным выражением точности метода является ошибка сходимости. [c.201]

Титрование по Карлу Фишеру. Титриметрический метод определения содержания воды, основанный на использовании смешанного реагента, состоящего обычно из иода, диоксида серы, пиридина и метанола. При потенциометрическом контроле конечной точки титрования применяют двойной платиновый электрод фирмы Орион (модель 97-79), поляризованный внешней [c.110]

Содержание сульфидной серы, определенной потенциометрическим методом, % вес. [c.25]

В полученных после ректификации дистиллятах определяли содержание общей серы (ламповым методом) и изучали ее распределение по группам содержащихся во фракциях сераорганических соединений. Элементарную серу в дистиллятах определяли так же, как и в нефтях, полярографическим методом меркаптанную — методом амперометрического титрования [11] сульфидную — методом потенциометрического титрования и йодных комплексов [7, 12, 13]. Результаты определения группового состава сераорганических соединений в дистиллятах нефтей Башкирии и Татарии приведены в табл. 5 и 6. [c.18]

ГОСТ 1057-41. Масла селективной очистки. Определение содержания фенола и крезола. 7006 ГОСТ 1437-47. Нефтепродукты темные. Метод определения содержания серы сжиганием в трубчатой печи. Взамен ГОСТ 1437-42. 7007 ГОСТ 1431-49. Нефтепродукты тяжелые. Метод ВТИ определения содержания серы. Взамен ГОСТ 1431-42. 7008 ГОСТ 1461-49. Масла смазочные и тяжелые нефтепродукты. Методы определения зольности. Взамен ГОСТ 1461-42 и ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 266-36. 7009 ГОСТ 1771-48. Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе. Взамен ГОСТ 1771-42. 7010 ГОСТ 1784-47. Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа потенциометрическим способом. Взамен ГОСТ 1784-42. 7011 ГОСТ 1932-42. Метод определения содержания фосфора (Р) в углях и коксе. 7012 ГОСТ 1520-42. Масла селективной очистки. Испытание на содержание фурфурола. [c.269]

После окончания загрузки на борт бомбы кладут прокладку, накрывают крышкой и завинчивают от руки гайку и контргайку. Помещают бомбу в защитный кожух и подводят пламя микрогорелки так, чтобы конец верхней части пламени касался дна бомбы. Вещество сгорает через 10—20 сек (слышно легкое потрескивание). Через 40—50 сек бомбу вынимают из кожуха, охлаждают дистиллированной водой и открывают. Реакционную смесь вымывают из бомбы дистиллированной водой и, если нужно, фильтруют раствор от частиц угля (при аргенто-метрическом определении галогенов фильтрование не обязательно). Если добавлено большое количество перекиси натрия, уголь обычно не образуется. Содержание хлора и брома быстрее всего определять потенциометрически или аргентометрически. Для определения содержания серы, фтора, бора, мышьяка и т. п. пользуются методами, описанными в соответствующих разделах. [c.51]

Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

Для количественного определения меркаптановой серы широко применяют потенциометрические методы, соответствующие международному стандарту (180 3012-74) и различающиеся некоторыми особенностями в разных странах. В нашей стране содержание меркаптановой серы определяют по ГОСТ 17323-71, по которому навеска топлива (свободного от сероводорода) потенпиометрически титруется аммиакатом нитрата серебра. [c.47]

Интересные данные о характере сернистых соединений в разных фракциях ромашкинской и туймазинской нефтей удалось получить, в результате применения метода потенциометрического титрования для определения содержания сульфидной серы [44]. Из приведенных в табл. f)6 данных видно, что в низкомолекулярной части ромашкинской и туймазинской нефтей содержатся только сульфиды. По мере увеличения молекулярных весов нефтяных фракций и закономерного возрастания в них общего содержания серы доля сульфидной серы (включая и тиофановую) снижается. Лишь в самой высокомолекулярной части нефти доля сульфидной серы снова несколько возрастает. [c.345]

Тиофены. Тиофен и его производные, содержащиеся в нефтях, длительное время относили к классу неопределяемой или остаточной серы . Метод потенциометрической иодатометрии вследствие химической инертности гетероатома не позволяет выполнять прямого определения содержания в нефтях и нефтепродуктах -этого класса соединений. В средних и, особенно, в высококипящих фракциях нефти (керосине, дизельном топливе, маслах.) содержится до 50—80 % производных тиофена. В табл. 82 приведены ресурсы производных тиофена в наиболее высокотиофеновых средних фракциях нефтей [174, 184, 185]. [c.251]

Вероятно, первоначально среди сульфидов широкой фракции были такие, которые дают завышенное содержание сульфидной серы при ее определении принятым методом [11] потенциометрической иодатометрии (95% от общего содержания серы). [c.392]

Настоящий стандарт распространяется на дизельные, реактивные топлива и бензины и устанавливает метод определения содержания в них меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра. [c.306]

Определение содержания меркаптановой серы в реактивных топливах проводилось по двум методам — медно-аммиачному (ГОСТ 6975—57), применение которого для этой цели предусматривается стандартом на реактивные топлива, и более точному аргентометрическому потенциометрическому (ГОСТ 9558—60). [c.12]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Международный стандарт ИСО 3012 устанавливает потенциометрический метод определения тиоловой (меркаптановой) серы в легких дистиллятах, таких как бензиновые и лигроиновые фракции, и средних дистиллятных топливах, таких как керосин и газойль, при содержании в области 0,0003-0,010 масс.% (3-100 мг/кг). Органические соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофен, не оказывают мешающего влияния. Элементарная сера не создает помех при содержании менее 0,0005 масс.%. Сероводород вызывает помехи при определении, если его не удалить, как описано в методике анализа. [c.355]

ГОСТ 1771 - 48). Определение меркаптановой серы и дисуль-фидной, предварительно переведенной в меркаптановую, а также содержание сульфидов проводилось с помощью метода потенциометрического титрования И. [c.64]

Для проверки влияния непредельных углеводородов на результаты определения сульфидной серы был измерен коэффициент погашения 2-метил-2-бутена с йодом в четыреххлористом углероде на длине волны 310 ммк. Погашение на 1 г/л 2-метил-2-бутена в поглощающем слое толщиной 1 см оказалось равным 0,35. Это ничтожно мало по сравнению с ногашением циклических и алифатических сульфидов. Других непредельных соединений в нашем распоряжении не было. Сравнение результатов определения сульфидной серы во фракциях шкаповской нефти (табл. 5), разогнанной под вакуумом (мягкий режим) и при атмосферном давлении (н есткий ренлим), показывает, что содерн ание сульфидной серы, определенное но поглощению йодных комплексов, примерно одинаково, содержание же сульфидной серы, определенное методом потенциометрического титрования, оказывается завышенным при жестком режиме, когда возможно образование непредельных углеводородов. Этот факт может свидетельствовать о том, что непредельные углеводороды не влияют на определение сульфидной серы методом поглощения йодных комплексов. Однако вопрос о влиянии непредельных углеводородов на результаты анализа по поглощению йодных комплексов нельзя считать решенным. [c.69]

В Институте нефти АН СССР разработан потенциометрический метод определения сульфидов (включая и циклические) в присутствии других сернистых соедипений [56,57 ]. Он основан на окислении сульфидов уксуснокислым раствором КДОз до сульфоксидов. Конец титрования определяется по скачку потенциала, обусловленному появлением в растворе избытка ионов, 10 з. Применяемы для нефтепродуктов растворитель содержит окислитель (1С1), который до начала титрования переводит сероводород и меркаптаны, соответственно, в свободную серу и дисульфиды, пе мешающие определению сульфидов. Метод применим к любым нефтепродуктам прямой гонки с незнач тельным содержанием меркаптанов и непредельных углеводородов (тяжелые нефтепродукты перед анализом растворяются в обессеренном бензине или керос не). Достаточная селективность метода в отношении других сернистых соединений подтверждается величинами потенциалов необратимого окисления (относительно насыщенного каломельного электрода), найденными в нашей лаборатории [58, 59]. Потенциалы необратимого окисления меркаптана (Ен. о, в вольтах) дисульфидов, сульфидов, тиофенов и некоторых наиболее легко окисляющихся ароматических углеводородов приведены в табл. 1, 2 и 3 и графически изображены на рис. 1. Иодатометрический метод определения сульфидов не применим к анализу крщ ипг- и пресс-дести л латов, содержащих значительные количества непредельных углеводородов, а также для определения сульфидов 1 а л примеси к меркаптанам. [c.336]

В таких случаях обычный прием заключается в том, что питательная среда содержит все вещества, необходимые для роста, за исключением определяемого витамина. Интенсивность роста микроорганизма в этих условиях зависит в известных пределах от количества добавленного в среду витамина в виде его стандартного раствора или содержащегося в испытуемом гидролизате. Поел стерилизации и охлаждения, пробирю засевают тест-культурой и пробы помещают в термостат на определенное время. Затем измеряют реакцию роста тестюр-ганизма. Для этого может быть использован турбидиметрический метод, весовой метод определения массы микробных клеток, метод количественного определения образовавшихся кислых продуктов жизнедеятельности бактерий путем визуального при помощи индикатора или потенциометрического титрования. Содержание определяемого витамина в анализируемом материале находят путем сопоставления ответной реакции роста тест-организма в стандартной и опытной серии проб. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология