ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Роданидный метод из "Технический анализ Издание 2" Интенсивность окраски и устойчивость образующихся комплексов различна. При малых концентрациях СЫ5 большая часть Ре+++ переходит в наиболее прочный комплекс [Ре(СЫ8)]++ (Д нест.=5-10-3). При повышении концентрации СМЗ- образуются более сложные комплексы интенсивность окраски при этом возрастает. Поэтому всегда следовало бы брать строго определенное количество роданида, но так как содержание Ре+++ неизвестно, то берут большой избыток роданида. [c.180] Железо-роданидные комплексы мало устойчивы, и потому окраска раствора быстро изменяется, вследствие чего колориметри-рование надо проводить быстро. Чувствительность метода—от 0,05 до 2 мг л Ре+++ Этим методом можно определить только Ре+++, так как Ре++ с роданидом не дает окрашенных соединений. Для определения общего содержания железа, Ре++ надо предварительно окислить в Ре+++. [c.180] Стандартный раствор со.ти железа. Растворяют в дистиллированной воде 0,8634 г железо-аммонийных квасцов ЫН4ре(804)2- 12НоО. Если ( разуется муть, то добавляют несколько капель соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор разбавляют до I л 1 мл такого, раствора содержит 0,1 мг Ре+++. Раствор является стандартным. [c.180] Эталонный раствор железа получают разбавлением стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 на эталонного раствора содержит 0,01 мг Ре+++. [c.180] Выполнение определения. Определение Ре+++ может быть выполнено способом уравнивания и способом колориметрического титрования. [c.180] В обоих случаях 25 мл испытуемой воды пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В другую такую же колбу наливают 25 мл дистиллированной воды. [c.181] В обе колбы приливают по 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и вносят 2—3 кристалла персульфата аммония или 1 мл 3%-ной Н2О2 (для окисления Ре++). [c.181] Колбы закрывают часовыми стеклами, нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. для окончания окисления и разложения окислителя) и охлаждают. В каждую колбу приливают по 1 мл 50%-но го раствора роданида аммония или калия. Раствор в колбе с исследуемой водой при этом окрашивается в красный цвет. Далее поступают в зависимости от способа сравнения окрасок. [c.181] При способе уравнивания в колбу с дистиллированной водой приливают из бюретки эталонный раствор до тех пор, пока окраски в обеих колбах не будут примерно одинаковы. Доливают в обе колбы дистиллированную воду до метки и перемешивают. Для сравнения окрасок применяют колориметр и ксе определение ведут, как описано выше (стр. 176 и сл.). [c.181] Пример расчета. Взято 25 мл воды, после обработки раствор разбавлен д о 50 мл. В другой колбе к дистиллированной воде добавлено 2,4 мл эталонного раствора концентрации 0,01 мг Ре в I мл. При колориметрировании высота столба испытуемой жидкости А,=4,52 высота столба эталонного раствора к = = 3,85. [c.181] При способе колориметрического титрования растворы подготовляют по-предыдущему. Затем в каждую колбу приливают дистиллированной воды до метки, перемешивают и содержимое колб выливают в цилиндры. В неокрашенную жидкость (цилиндр с подготовленной дистиллированной водой) из бюретки приливают эталонный раствор до получения окраски, одинаковой с окраской испытуемого раствора окраски сравнивают, рассматривая жидкость сверху. [c.181] Так как в сосуде со стандартным раствором объем раствора увеличится, то в первый сосуд, одновременно с титрованием, добавляют такое количество воды, чтобы в конце титрования объемы обоих растворов были равны. Тогда и концентрации веществ в обоих растворах будут также равны. [c.181] Если увеличение объема при титровании не превышает 2% от взятого объема, то таким увеличением можно пренебречь. [c.181] Во время титрования раствор непрерывно перемешивают. [c.182] Применение метода ограничено тем, что 1) определение можно вести только в тех случаях, когда окраска возникает сразу при приливании реактива 2) порядок прибавления реактива, вызывающего окраску, должен быть безразличен. [c.182] Вернуться к основной статье