ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение загрязнений воздуха, воды и почвы методом газовой хроматографии из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г. [38], положил начало революционным изменениям в органическом анализе, расширил границы применимости метода от неорганических газов до труднолетучих органических, неорганических и металлорганических соединений. Выполненная ими работа по разделению примесей жирных кислот на диатомитовом носителе, пропитанном парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты, показала, что газовую хроматографию характеризует высокая степень разделения, малая продолжительность анализа и возможность качественного и количественного анализа сложных смесей химических соединений различной природы. [c.8] Через несколько лет газовую хроматографию использовали для определения вредных веществ в объектах окружающей среды [39], а в 60-е годы ( золотой век газовой хроматографии) она стала одним из основных методов определения в воздухе, воде и почве микропримесей токсичных летучих органических соединений и многих неорганических газов [9-12]. Сейчас с помощью газовой хроматографии выполняют определение подавляющего большинства приоритетных загрязняющих веществ, попадающих в окружающую среду из антропогенных источников [1,12,16,17, 33, 37]. [c.8] Чрезвычайно низкое значение нижнего предела обнаружения Сц (от пикограммов до фемтограммов), высокая селективность и возможность разделения сложных смесей вредных веществ, насчитывающих сотни компонентов, сделали газовую хроматографию незаменимой при контроле качества воздуха, воды и степени загрязнения почвы. Во многих странах газовая хроматография стала основой стандартных методик, утвержденных на федеральном уровне и предназначенных для контроля качества воды [12, 22, 40], атмосферного воздуха населенных мест и воздуха рабочей зоны промышленных предприятий (табл.1.3.) и почвы [10, 22, 37]. [c.8] Как видно из табл.1.3., половина всех стандартных методик определения в воздухе примесей промышленных ядов принадлежит газовой хроматографии, причем 20% из них применяют при определении неорганических газов (и металлов в виде хелатов) и 70% — для определения ЛОС. [c.8] Интересна и динамика роста количества стандартных газохроматографических методик, вычисленная на основе числа публикаций в реферативном журнале Химия в течение 1970-1998 гг. (табл.1.4.). Из табл. 1.4. следует, что доля газовой хроматографии среди основных методов исследования загрязнений воздуха (спектральные, электрохимические и хроматографические) неуклонно растет. Количество газохроматографических методик, используемых в качестве стандартов качества воздуха, в 1990 г. превысило половину общего количества методик, применяемых при контроле загрязнений воздуха рабочей зоны. За последние 25 лет число стандартных газохроматографических методик выросло в 3 раза, и нет в России химической лаборатории, в которой выполняются анализы воздуха и воды, где не было бы газового хроматографа. [c.9] Похожая картина наблюдается и среди методик контроля загрязнений атмосферного воздуха [9, 10, 37]. Примечательно, что постоянно растет и доля газохроматографических методик, основанных на реакционной газовой хроматографии (табл. 1.4.). Они более надежны (качественный и количественный аспект), часто не требуют идентификации целевых компонентов, а величина С у них ниже, чем у традиционных газохроматографических методик. [c.9] Развитие и совершенствование метода газовой хроматографии применительно к определению примесей токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве (на уровне 10 - 10 % масс.) связано с решением целого ряда проблем этого раздела аналитической химии. В первую очередь, необходимы достаточно надежные способы идентификации компонентов сложных смесей загрязнений различной природы (и токсичности), относящихся к органическим и неорганическим соединениям. Существуют и определенные ограничения, связанные с селективностью и эффективностью извлечения примесей из матрицы проблема приготовления стандартных (аттестованных) смесей газов, паров и аэрозолей с содержанием целевых компонентов в интервале 10 —10 % масс, для калибровки хроматографических детекторов проблема извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом вопросы детектирования низких содержаний неорганических газов и определения реакционноспособных и высокополярных соединений и др. [c.9] Главные из этих проблем — вопросы идентификации загрязнений и возможности эффективного извлечения примесей токсичных веществ из загрязненного воздуха, природных и сточных вод, почвы и донных осадков. [c.9] Первоначальным условием корректной идентификациии является доведение в неизменном виде пробы загрязняющих веществ до хроматографического детектора, поочередно фиксирующего индивидуальные токсичные соединения после их хроматографического разделения. [c.9] Однако на всех этапах этой аналитической процедуры (извлечение примесей в ловушках с сорбентом или в абсорбере с растворителем, извлечение сконцентрированных примесей из ловушки, хроматографирование контролируемых компонентов и т. д.), особенно при высокой температуре термодесорбции (200-250 С), могут происходить различного рода процессы адсорбции и хемосорбции, а также химические реакции (разложения, конденсации, полимеризации, циклизации и др.), существенно изменяющие не только количественный, но (и это особенно важно) и качественный состав смеси загрязнений и искажающие результаты идентификации [67]. [c.10] Эти процессы происходят на всех без исключения этапах аналитической процедуры хроматографического анализа, однако наиболее вероятны они на стадии пробоотбора. Возникновение подобных артефактов , изменяющих состав пробы и искажающих результаты идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы, следует рассмотреть подробнее. [c.10] Вернуться к основной статье