ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Артефакты в анализе загрязнений воды из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" При экспессном газохроматографическом определении в почве летучих органических растворителей можно легко избежать артефактов, обусловленных разложением пробы, если образец почвы (1 г) вьщержать в течение 1 ч в закрытой колбе при температуре 60°С, а затем исследовать равновесную паровую фазу на капиллярной колонке с силиконом при программировании температуры [ 100]. [c.31] Как и в случае анализа загрязнений воздуха и почвы, основные артефакты [67] могут возникать при извлечении токсичных примесей из воды в процессе пробоотбора [1,10, 11]. В остальных случаях (извлечение примесей из ловушки с адсорбентом, хроматографирование и др.) возможны те же изменения состава пробы, что и при анализе воздуха (см. разд. 2). [c.31] Основные методы извлечения (как правило, с одновременным концентрированием) следов органических соединений из вод — экстракция с последующим удалением растворителя сорбция на гидрофобных сорбентах газовая экстракция, когда ЛОС вьщувают из воды инертным газом. При концентрировании ЛОС используют также испарение, вымораживание, лиофили-зацию, мембранные методы и дериватизацию [12, 17-21]. Выбор метода обусловлен свойствами компонента (летучесть, молекулярная масса, химическая природа и др.), ожидаемыми содержаниями целевых компонентов в пробе и величиной С [18] (см. также гл. У1П и X). [c.31] При систематическом исследовании состава вод используют и комбинации различных методов концентрирования [10, 11, 18]. Так, при анализе питьевой воды ЛОС вьщувают в трубку с сорбентом инертным газом, менее летучие соединения экстрагируют при различных pH. Применяют также непрерывную экстракцию органическими растворителями и сорбцию на ам-берлитах типа ХАД. Для биотестирования ЛОС извлекают газовой экстракцией и сорбцией на ХАД-4 при разных pH при контроле эффективности очистки сточных вод ЛОС извлекают инертным газом, пестициды и ПХБ — смесью эфира и гексана [18]. [c.31] Важные артефакты при всех методах извлечения из воды загрязняющих веществ — потери микроколичеств контролируемых компонентов, возможность их химических превращений, загрязнение проб воды примесями, содержащимися в растворителях и сорбентах. Наибольшие потери ЛОС происходят при испарении из растворов в органических растворителях (экстракты, элюаты) при концентрировании на сорбентах, а величина этих потерь зависит от летучести и полярности ЛОС, способа испарения, конструкции экстракторов и конечного объема концентрата [12,16]. [c.31] Важна чистота растворителей, поскольку имеющиеся в них примеси концентрируются одновременно с определяемыми компонентами. Сложность выбора растворителей заключается в том, что их чистота изменяется от партии к партии, а количество примесей возрастает при хранении. Пробы воды, содержащей активный хлор, загрязняются продуктами его взаимодействия с растворителями [18], что потенциально может привести к образованию диоксинов. [c.31] Вернуться к основной статье