ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предельные возможности детектирования из "Газовая хроматография Труды 3" Предельные возможности детектирования водородного пламенно-ионизационного детектора определяются флуктуациями нулевого сигнала. Было обнаружено, что нулевой сигнал пропорционален скорости потока газа-носителя, т. е. что флуктуации скорости потока обусловливают шум в сигнале детектора. [c.21] Примеси (см. пункты 1 и 2) можно исключить эффективной очисткой газов и использованием чистой аппаратуры. Испарение (пункт 3) связано с давлением паров жидкой фазы, и оно не будет иметь места при применении адсорбционных колонок. [c.21] Ионизация (пункт 4), однако, носит физический характер и наряду со стабилизацией потока определяет абсолютный предел детектирования. [c.21] Для измерения ионов, возникающих при горении чистого водорода, и для того, чтобы отличить их от ионов, обусловленных загрязнениями, даже если последние присутствуют в самом водороде, был предложен следующий метод. [c.21] Основная идея его заключается в том, что небольшое количество чистого водорода вводится в пламя за короткое время. [c.21] Измеряется увеличение ионного тока, вызванное этой добавкой. Водород очищается хроматографически следующим образом. [c.22] Сигнал, возникающий при этом в детекторе, обусловлен загрязнениями и присутствием водорода. Величина этого сигнала постоянна и компенсируется электрическим путем. [c.22] Проба водорода объемом 5 мл вводится в газ-носитель, проходит через колонку и поступает в ячейку детектора, где вызывает дополнительную ионизацию в течение короткого периода времени. Это мгновенное увеличение сигнала обусловлено только чистым водородом. Возможные загрязнения регистрируются позднее в результате процесса разделения в колонке. По записанной площади пика можно рассчитать специфический вклад водорода в ионный ток. [c.22] Этот водородный эффект, который можно назвать чувствительностью детектора к водороду (5л), выражают предложенным ранее способом. Было обнаружено, что для используемой ячейки детектора S/, = 275-10 мка мг сек. Это означает, что водород создает такой же сигнал, как идеальный газ-носи-тель, который сам не вызывает сигнала, но содержит 0,7 части н-бутана на миллион. [c.22] Полагая, что расход постоянен в пределах 0,1% d = 0,001) и FhIF g = 1, получаем для Д величину, равную 0,0007 миллион ных долей н-бутана по объему. [c.22] Вернуться к основной статье