ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа детектора из "Газовая хроматография Труды 3" Экспериментальная установка для изучения работы детектора. [c.33] ИЗ металлического капилляра длиною 30,5 м, к смесительной камере объемом 0,75 мл. Пар вводился в смесительную камеру при помощи градуированного ширина емкостью 10 мкл. Затем смесь аргона и пара пропускалась через Т-образпую трубку, через которую мог быть введен дополнительный поток аргона или другого газа. После этого общий поток газа поступал в детектор. Ошибки из-за поверхностной адсорбции были уменьшены в результате изготовления трубок и сосудов из тефлона в тех случаях, когда это было возможно. [c.33] Эффективность детекторов вычислялась по площади регистрируемого пика при прохождении пара из камеры для смешения в детектор и всегда выражалась в кулонах на 1 г пара. [c.33] Измерения проводились при 40° С и при атмосферном давлении и в качестве пробного газа обычно использовался пропан. Значения первичного электронного тока и скорости потока газа, за исключением специально указанных случаев, приведены в табл. 1. [c.34] Расход газа, мл мин. [c.34] Эффективность ионизации, %. Минимально обнаруживаемое количество вещества, г сек. ... Минимально обнаруживаемая концентрация, г мл при 20 мл мин Максимальный ток, соответствующий линейному сигналу, а. . Отклонения от линейности при 1000-кратном изменении концентрации пара, %. . [c.34] Во всех экспериментах с простым детектором использовалось последовательное линеаризующее сопротивление 2-10 ом. С микродетектором и триодным детектором последовательно включалось сопротивление величиной 10 ом, чтобы защитить усилитель от случайных перегрузок. Данные по микродетектору и триоду приводятся вместе, так как они практически идентичны во всех отношениях, за исключением уровня шумов и фонового тока. Общие характеристики при типичных рабочих условиях указаны в табл. 1. [c.34] Приведенные значения эффективности и чувствительности не должны рассматриваться как наилучшие это те результаты, которые легко могут быть получены. [c.34] Измерения проводились при напряжениях, значения которых в киловольтах указаны на диаграмме. Проба составляла примерно 30 и 1 ял для а и б соответственно. [c.35] ДЛЯ микро- И триодного детекторов. При высоких напряжениях максимальный сигнальный пик микродетектора и триодного детектора, находящийся в области линейности, составляет 1 жка эта величина может быть достигнута при концентрации пара, много меньшей чем 1 часть на 500. [c.35] Эффективность простого детектора изменяется линейно с расходом газа, тогда как эффективности других двух детекторов в значительных пределах не зависят от расхода (рис. 4). Это наблюдение согласуется с тем фактом, что в простом детекторе эффективность зависит от концентрации, а в двух других она зависит от массы пара, поступающего в единицу времени. [c.35] Различие в сигналах кажущееся, так как пар поступает в мета-стабильную область в простом детекторе путем диффузии, тогда как в других вариантах пар и метастабильные атомы непосредственно смешиваются. [c.36] Когда пар вводится в микро- и триодный детекторы через ввод для газа продувки, то чувствительность их уменьшаемся. [c.36] Связь между эффективностью и скоростью потока газа, при которой постоянное количество пропана поступало в детекторы. [c.36] Стабильность нулевой линии для всех трех детекторов не изменяется при небольших изменениях температуры и давления. Значительное повышение температуры или уменьшение давления влияет на ускорение электронов в камере, но может быть полностью компенсировано соответствующим уменьшением приложенного напряжения. Влияние температуры более детально рассмотрено Ловелоком, Джемсом и Пайпером [7]. [c.36] Сигналы простого детектора не зависят от изменения величины первичного электронного тока. Однако в микро- и триодном детекторах для получения сигнала необходимо наличие достаточного первичного электрического тока. На рис. 5, б показано влияние начального тока на связь между эффективностью и количеством введенного пропана. Все измерения проводились при 1500 в. При плотности тока ниже 10- а мл сигналы, по-ви-димому, нелинейны и сходны с сигналами простого детектора без линеаризующего сопротидления. [c.37] ДЛЯ каждого испытуемого газа существует минимальная концентрация, ниже которой не происходит ухудшения эффективности. Испытания были выполнены на простом детекторе микродетектор и триод приблизительно в 5 раз менее чувствительны к примесям при условии, что используется чистый аргон в качестве продувочного газа. [c.38] В табл. 2 перечислены различные способы работы с простым детектором во всех этих случаях не требуется вводить какие-либо изменения в детектор или усилитель. [c.39] Простой инжекторный насос, приводимый в действие потоком аргона (80 мл мин при давлении 0,7 кг см ), может устанавливаться на входе аргонового детектора. Он служит для пропускания небольших количеств пара, который разбавляется затем в 1000 раз в потоке газа. [c.39] Вернуться к основной статье