Работа детектора

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

И пламенно-ионизационный детектор (ДИП). Принцип работы детектора по теплопроводности основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды. На рис. 3.4 показана схема измерительного моста детектора по теплопроводности. Плечи моста, представляющие собой металлические нити, изготавливаемые из материала, электрическое сопротивление которого значительно зависит от температуры, в сравнительной и рабочей ячейках нагреваются постоянным электрическим током от батареи. От нитей происходит интенсивная теплоотдача газу. Температура нитей, а следовательно, и сопротивление зависят от природы газа. Если через обе ячейки про.ходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава потока через одну из ячеек меняются характер теплоотдачи и температура соответствующего плеча, а следовательно, и сопротивление. Нарушается электрическое равновесие, между точками а и Ь возникает разность потенциалов, не компенсирующаяся дополнительным сопротивлением Я. Эта разность регистрируется в виде сигнала, который усиливается и записывается регистратором в виде пика. [c.193]

Для правильного выбора детектора, применяемого при, рещении той или иной задачи, полезно пользоваться принятыми классификациями детекторов по типам. Наибольшее распространение получило деление детекторов на два типа [51—53] дифференциальные и интегральные. Первые передают мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока) во времени (рис. 35, а). Вторые суммируют количество вещества за определенный промежуток времени (рис. 35, б). Дифференциальные детекторы можно разделить в свою очередь на два типа концентрационные, фиксирующие изменение концентрации вещества на выходе из колонки, и потоковые, фиксирующие произведение концентрации вещества на скорость потока. Иногда пользуются классификацией, основанной на характере процесса, лежащего в основе работы детектора. Так, различают детекторы химические, физико-химические, физические, биологические и др. [c.97]

Количественный анализ в условиях нелинейной работы детектора требует более детальной градуировки в диапазоне рабочих концентраций анализируемых веществ. Такая градуировка связана со значительными экспериментальными трудностями — точной дозировкой пробы и тщательным воспроизведением условий хроматографического анализа. [c.41]

Иногда пользуются классификацией, основанной на характере процесса, лежащего в основе работы детектора. Так, различают детекторы химические, физико-химические, физические, биологические и др. [c.37]

Линейный диапазон. Для количественных измерений по хроматограммам важно, чтобы возникающий в детекторе сигнал был пропорционален измеряемой величине (концентрации, потоку, количеству вещества). Детекторов, в которых это условие выполняется в любом диапазоне измеряемой величины, практически не существует. Однако для каждого типа детектора можно установить диапазон, в котором выполняется линейная зависимость сигнала. Естественно, что работа детектора должна осуществляться в этом диапазоне. [c.41]

В основу работы детекторов разного типа положены различные принципы, поэтому поправочные коэффициенты для одних и тех [c.46]

Таким образом, влияние природы газа-носителя на эффективность колонки различно и выбор газа зависит от того, в какой области действия размывающего фактора ведется эксперимент. Влияние природы газа-носителя на работу детектора, что часто является решающим в выборе газа, уже рассмотрено выше. [c.60]

Методом абсолютной градуировки чаще всего пользуются в тех случаях, когда есть сомнения в линейной работе детектора, и тогда, когда нужно определять не все компоненты анализируемой смеси, а только несколько из них, например при анализе примесей. В соответствии с этим условия хроматографического анализа должны обеспечивать по возможности полное отделение лишь пиков интересующих компонентов от соседних пиков на хроматограмме. [c.224]

Схема детектора второго типа изображена на рис. 11.14. В этом случае в основе работы детектора лежит принцип отклонения луча света, проходящего через преломляющую жидкость. Так как в системе имеется две призмы — с анализируемой и сравнительной жидкостями, то отклонение луча света пропорционально разности показателей преломления этих двух жидкостей. Свет лампы 1 поступает в ячейку, имеющую сравнительную 2 и рабочую 3 кюветы, разделенные по диагонали стеклом. Затем луч света попадает на фотоэлемент 4, в котором возникает фототок, пропорциональный интен- [c.90]

Так как работа детектора основана на измерении температуры, необходимо очень тщательное его термостатирование и соблюдение постоянства температуры [c.93]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Основные характеристики работы детекторов [c.97]

В основу работы детекторов разного типа положены различные принципы, поэтому поправочные коэффициенты для одних и тех же веществ, но полученные для разных детекторов, имеют различные значения. [c.133]

Колонку заполнить сорбентом, применяя электровибратор. Вставить ее в термостат. Не подключая к детектору, продуть азотом 2 ч при 150 °С. Подключить после продувки к пламенно-ионизационному детектору. Установив температуру термостата 135 °С и указатель на шкале чувствительность 1 10, про верить работу детектора. Добиться постоянства нулевой линии на ленте самописца. После выхода прибора на режим ввести в колонку хроматографа 10 мл исследуемого газа. На угле СКТ выходит из колонки сначала ацетилен, потом этилен. [c.187]

После продувки колонку му детектору. Установив тем на шкале Чувствительность 1 10, проверяют работу детектора, добиваясь постоянства нулевой линии на ленте самописца. После выхода прибора на режим вводят в колонку хроматографа 10 мл исследуемого газа. На угле СКТ выходит из колонки сначала ацетилен, потом этилен. [c.243]

Градуировочные графики строят также по набору стандартных образцов или стандартов они являются постоянными графиками при условии стабильности источников С1 ета и работы детектора светового потока. [c.112]

Детектор является неотъемлемой и очень ответственной частью хроматографического газоанализатора. Детектор в значительной мере определяет уровень и возможности хроматографического метода. От его характеристики в первую очередь зависит ассортимент доступных для анализа газов, точность и чувствительность всей установки, время, затрачиваемое на проведение анализа, оптимальный объем пробы, режим анализа и др. Условия работы детектора могут вносить существенные искажения в хроматограмму нарушать симметрию пиков, смешивать разделенные компоненты из-за инерционности ИТ. п. [c.119]

Если введение анализируемого вещества вызывает увеличение рекомбинаций или существенное уменьшение подвижности, ток детектора падает, и это уменьшение тока регистрируется па хроматограмме как пик данного вещества. На этом принципе основана работа детектора электронного захвата. Ионизация газа-носителя в этом детекторе приводит к образованию положительных ионов и электронов малой энергии (медленных электронов). Почти весь ток, возникающий в детекторе, переносится электронами, так как их подвижность благодаря малой массе примерно на 3 порядка выше подвижности ионов. [c.50]

Для устойчивой работы детектора необходимо прежде всего обеспечить постоянную скорость образования свободных электронов в ионизационной камере, что достигается помещением в нее радиоактивного источника В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий и другие электронодонорные газы, способные ионизироваться под воздействием радиации с освобождением электрона [c.61]

Использование названных параметров при количественных расчетах основывается на имеющих место (при условии линейной работы детектора) зависимостях [c.212]

При анализе жидких проб из-за опасности перегрузки колонки и изменения условий работы детектора предпочтительнее приготавливать несколько искусственных смесей с разной концентрацией определяемого компонента и вводить в хроматограф одну и ту же по величине дозу. [c.224]

Достоинство метода внутреннего стандарта состоит в том, что при его использовании сводятся к минимуму погрешности в результатах, вызванные случайными изменениями основных параметров хроматографического опыта (температуры и скорости газа-носителя и режима работы детектора), поскольку возможные отклонения от заданных условий должны равным образом влиять на количественные параметры хроматографических пиков как стандартного, так и анализируемого соединений. Отпадает необходимость дозирования строго заданных количеств пробы и соблюдения постоянства всех переменных параметров хроматографирования. [c.229]

Детекторы. Одним из основных узлов газового хроматографа является детектор. Детектор служит для непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Если фиксируется концентрация вещества, детектор называют концентрационным, если произведение концентрации на скорость потока — потоковым. Любой детектор характеризуется чувствительностью и линейной связью измеряемой величины с возникающим сигналом. Условия анализа должны обеспечивать работу детектора в диапазоне с линейной зависимостью сигнала от измеряемого параметра. [c.618]

Активные плечи этого моста — платиновые спирали филамента вставляются в специальные камеры на пути газов, выходящих из хроматографической колонки. При сгорании компонентов газа на нагретой до 500—600° С платиновой спирали ее сопротивление изменяется, что фиксируется гальванометром и является мерой концентрации данного компонента исследуемой газовой смеси. При работе детектора по теплопроводности на мост подается меньшее напряжение, газы не сгорают, но, обладая большей, чем воздух, теплопроводностью, охлаждают платиновую спираль филамента, уменьшая ее сопротивление, что также фиксируется гальванометром. Питание детекторного устройства осуществляется постоянным током напряжением 6 в. [c.53]

Детекторы, как правило, преобразуют измеряемый сигнал в электрический. Измеряемая величина — концентрация газа или количество вещества — снимается с детектора в виде электрической величины — сопротивления, емкости, напряжения или силы тока. Для работы детектора обычно нужно [c.155]

В качестве газа-носителя обычно используют Нз, N2, Не и Аг. Оптимальная работа детектора частично зависит от соотношения скоростей водорода, газа-носителя и воздуха (или кислорода), которые тремя потоками подаются в зону горения. Их соотношение определяет температуру пламени, а следовательно, и эффективность ионизации. [c.123]

Выбор температурного режима работы детектора определяется исходя из следующих соображений. На рис. 6-16 приведены значения приращения температуры [c.178]

Другая очень важная величина — это дрейф нулевой линии, который определяется смещением нулевой линии в процессе работы детектора за определенный отрезок времени после прогрева. Эта величина также может иметь разницу у детекторов одного типа более чем на порядок. [c.149]

Зи. Резкие колебания температуры влияют на работу детектора — установите теплообменник малого объема на входной линии детектора, устраните действие на детектор сквозняков и прямого солнечного света. [c.196]

Для предотвращения помех в работе детектора и колонок [c.277]

Хроматографическая колонка представляет собой металлическую или стеклянную трубку, заполненную насадкой (адсорбентом). Д,етек-тор предназначен для определения содержания компонентов в потоке газа-носителя. Работа детекторов основана на измерении одного из физических параметров компонента (теплопроводность, потенциал ионизации, плотность и др.). [c.46]

В хроматографе работают детекторы двух типов детектор по теплопроводности (ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени (ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматофаф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [c.297]

Для обеспечения стабильного режима работы детектора его питание осуществляется от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабили-)нрованного источника питания. [c.68]

Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия детектора основан на том, что при горении чистого водорода почти не образуется ионов (слабый ионный ток). При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С—Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-иониза-дионный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Над соплом расположен электрод-коллектор (вторым электродом является само сопло). Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Детектор пригоден для работы с веществами, концентрации которых лежат в пределах 1 млн (= 10 %). Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа (газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Недостатком является также невозможность определения веществ, не содержащих связей С—Н или содержащих их в небольшом количестве (такие, как СО, H N, НСНО, HjS, благородные газы и др.). Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов. [c.368]

Следовательно, постоянство температуры в хроматографическом методе анализа — весьма важный фактор, от которого зависят свойства колонки (сорбентов), качесгво работы детекторов и возможность идентификации компонентов. [c.70]

Работа детектора по теплопроводности основана на изменении температуры нагретых нитей (чувствительных элемеитов) в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая в свою очередь определяется его составом, Нагретые электрическим током нити отдают теплоту главнь,м образом за счет принудительной [c.44]

Большая часть современных хроматографов комплектуется четырехплечевым детектором по теплопроводности, который отличается от описанного выше двухплечевого тем, что в сравнительную и измерительную линии введены по два чувствительных элемента (рис. П.24, б). Такое устройство повышает чувствительность и стабильность показаний детектора. При выборе рабочих условий анализа для достижения возможно большей чувствительности необходимо повышать силу тока моста, понижать температуру блока детектора и выбирать газ-носитель с наивысшей теплопроводностью. Увеличение тока моста существенно повышает чувствительность детектора, так как при этом возрастают температура чувствительных элементов и их сопротивление. Предельно допустимым током моста считается такой, который при выбранных условиях работы детектора (природа газа-носителя, температура блока детектора) нагревает чувствительные элементы до 600—700 °С. Поэтому с повышением молекулярной массы газа-носителя (понижением теплопроводности) и температуры блока детектора значение предельно допустимого тока становится меньше. [c.47]

Особенности эксплуатации ионизационно-пламенного детектора связаны с необходимостью использования водорода для поддержания пламени. Следует очень тщательно след1ггь за герметичностью водородной линии не только для обеспечения стабильной работы детектора, но и с целью предотвращения возможного взрыва воздушно-водородной смеси при значительной утечке водорода. После работы с прибором следует обязательно закрыть вентиль (или запорный клапан) на входе в прибор. [c.59]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения предела детектирования, который для ДПР доведен до значения, не превышающего 10 мг/см по 7-гексахлорцнклогексану. Весьма важно также, что повышение напряженности поля при введении анализируемого вещества в ДПР препятствует образованию объемного заряда и устраняет влияние контактной разности потенциалов на процессы сбора заряженных частиц, те.м самым обеспечивая большую устойчивость работы детектора и отсутствие искажений сигнала. [c.127]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить эксиерп-ментальные данные Халаса и Шнейдера (1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментально установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда (см. гл. VIII, разд. 5). Эти количественные закономерности справедливы только при работе детектора в области линейного динамического диапазона, т. е. когда концентрация ионов в пламени не превышает какого-то определенного значения. [c.130]

При выборе газа, используемого в качестве газа-носителя, принимаются о внимание следующие требования. Газ-носитель должен быть доступным в сравнительно большом количестве, химически инертным по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, очищенным от механичесиих примесей и влаги, взрывобезопасным. Выполнение последнего требования особенно важно, если хроматограф используется непосредственно в производственном помещении. Газ-носитель, естественно, не должен содержать ни одного из компонентов, подлежащих определению. С точки зрения примененного в приборе принципа детектирования газ-носитель должен обеспечить работу детектора с высокой чувствительностью. Вязкость газа-носителя должна быть как можно меньше, чтобы иметь небольшой перепад давлений в колонке. Газ-носитель должен поглощаться сорбентом существенно хуже любого из анализируемых веществ. [c.136]