ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кристаллизационной воды в ВаСЬ НгО из "Курс аналитической химии Книга 2" Все это учащийся может сделать наилучшим образом, предварительно подготовив лабораторный журнал. [c.88] В качестве первых учебных аналитических определений удобно выполнять анализы химически чистых соединений, т. е. таких соединений, состав которых строго соответствует определенной химической формуле. Сравнивая полученный результат с теоретическим содержанием определяемой составной части, учащийся привыкает к точности аналитической работы. Такие анализы носят название анализа определенных химических соединений. [c.88] Анализ неопределенных соединений (природных минералов, технических материалов или др.) отличается от анализа определенных соединений тем, что каждая составная часть анализируемого вещества определяется в присутствии многих других элементов, часто ведущих себя весьма сходно с ней. [c.88] например, осаждая аммиаком ионы железа из раствора, в котором присутствуют одновременно ионы алюминия, мы неминуемо наряду с Ре(ОН)з осадим и А1(0Н)з, если предварительно не предпримем специальных мер к разделению этих ионов. Точно так же, осаждая ионы кальция в виде СаСз04 в присутствии ионов магния, мы можем получить сильно повышенное содержание кальция, так как часть Mg++-иoнoв будет осаждаться вместе с Са++-ионами. Все это делает анализ неопределенных соединений более трудным. [c.89] При анализах определенных химических соединений нужно быть вполне уверенным в их чистоте и соответствии их состава химической формуле. [c.89] Перекристаллизацию довольно часто применяют в количественном анализе для очистки исходных веществ, а потому необходимо хорошо овладеть техникой этой операции. Хотя перекристаллизация и не относится к количертвенным аналитическим операциям, так как не может быть выполнена без потерь, выполнить ее все же нужно как можно чище и аккуратнее. [c.89] Предварительные расчеты. Прежде чем приступить к какой-либо практической работе, необходи.мо сделать предварительные расчеты. [c.89] Для проведения всех анализов требуется всего около 2—3 г хлорида бария, но так как производить перекристаллизацию малых количеств очень неудобно, лучше всего получить Ю г готового препарата. [c.89] Воды для растворения также потребуется не 100 г, а в 3 раза меньше—около 35 г. [c.90] Выбор посуды. На основании данных предварительных расчетов подбирают необходимую посуду для проведения работы. [c.90] Для растворения 26 г ВаС1а-2Н20 требуется 35 мл воды. Так как с полными сосудами работать нельзя, то следует взять стакан, вмещающий в 3—4 раза больше этого объема, т. е. емкостью 100—150 мл. Очень большие сосуды брать также неудобно, так как в них малое количество жидкости, занимая большую поверхность, будет очень быстро испаряться. Примерно такой же стакан понадобится для собирания фильтрата. Пользоваться для этой цели колбами нельзя, так как из колбы трудно полностью извлечь осадок. [c.90] Для фильтрования следует взять воронку такого размера, чтобы в нее поместился весь раствор, если не сразу, то в два приема. Лучше всего взять воронку диаметром около 75 мм. Для размешивания и сливания раствора нужно приготовить стеклянную палочку примерно в Н/а раза длиннее высоты стакана. [c.90] Посуду и приборы хранят в шкафчике рабочего стола. Полка шкафчика должна быть покрыта чистой белой бумагой, сверх которой положен кусок оконного стекла. Пустые чистые стаканы хранят перевернутыми вверх дном, стаканы с растворами покрывают часовыми стеклами, а горла колб накрывают чистой бумагой. [c.90] Очистка посуды. Вся посуда, с которой работает аналитик, должна быть совершенно чистой. Если сухой сосуд (стакан, колба) при рассматривании его на свет кажется прозрачным, это еще не значит, что он чист. Для проверки нужно из промывалки, вращая стакан, направить на внутреннюю его стенку тонкую струю дестиллированной воды. Чистым сосуд можно считать только в том случае, если вода будет совершенно равномерно смачивать его стенки, не собираясь в капли и ручейки . [c.90] Лучшей моющей жидкостью является спиртовый раствор едкого кали.Лля его приготовления 40—50 г твердой щелочи растворяют в фарфоровом стакане в 500 мл воды и, когда раство]) остынет, добавляют до 1 л технического спирта (сырца). Применять для этой цели чистый спирт ректификат не имеет смысла. [c.91] Другой моющий раствор—хромовую смесь—готовят, смешивая концентрированную серную кислоту с насыщенным водным раствором КаСг О, или а СгаО- в отношении 1 1. [c.91] Приготовляя хромовую смесь, необходимо помнить, что во избежание разбрызгивания следует вливать серную кислоту 8 насыщенный водный раствор бихромата, а не наоборот. [c.91] Б качестве моющей жидкости можно также применять насыщенный раствор кальцинированной соды. [c.91] Вернуться к основной статье