ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Таблицы из "Органические реакции Том 14" Метиленциклогексан [2]. Метод А (с использованием н-бутил-лит.ия). Эта методика описана в сб. Синтезы органических препаратов , сб. 12, стр. 89, изд-во Мир , М., 1964. [c.401] 2-Дистирилбензол. К раствору 42,5 г (0,054 моля) полученной бис-фосфониевой соли и 12,6 г (0,119 моля) бензальдегида в 150 мл абсолютного этилового спирта прибавляют 500 мл 0,4 М спиртового раствора этилата лития. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего ее нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Оранжево-красный раствор упаривают в вакууме до объема 100 мл и приливают 300 мл воды выделившуюся желтую маслянистую жидкость экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток хроматографируют на окиси алюминия. В качестве элюента пользуются легким петролейным эфиром. После перекристаллизации из водного этилового спирта получают 12,7г (84%) 1,2-дистирилбензола в виде бесцветных игл с т. пл. 117—119°. [c.404] НОГО этилового спирта, последовательно прибавляют 19 г (41,4 ммоля) трифенилциннамилфосфонийбромида и раствор 3 г (22,4 ммоля) терефталевого альдегида в 40 мл абсолютного этилового спирта. Смесь нагревают до 80° в течение 20 мин, после чего осадок отфильтровывают и промывают водой и небольшим количеством этилового спирта. После перекристаллизации из ксилола получают 6,0 г (87%) п-б с-(4-фенилбутадиенил)бензола в виде желтых игл с т. пл. 278—279°. [c.405] Небольшую пробу нагревают в эфире с 70%-ной хлорной кислотой и полученный таким образом гексагидробензальдегид превращают в его 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 168—169°. Выход 84%. [c.405] В табл. 3—5 приведены те алкилиденфосфораны, которые не были использованы в реакциях Виттига с карбонильными соединениями. [c.407] В табл. 6 приведены только те илиды, которые были использованы для получения олефинов. Соединения расположены в порядке увеличения числа углеродных атомов в алкилиденовой части илида. Под каждым илидом приведены те олефины, которые из него были получены, причем они расположены в порядке увеличения числа углеродных атомов в олефине. В эту таблицу включены и те олефины, для получения которых в оригинальных работах не приводится никаких подробностей. [c.407] Во всех таблицах выходы приводятся только в тех случаях, когда в оригинальной работе они указаны в процентах. [c.407] Литература просмотрена до 1 января 1963 г. включены также и некоторые более поздние работы. Данные, приводимые в патентах, включены в таблицы только в тех случаях, когда в патенте методика описана достаточно подробно. [c.407] Принимая во внимание тему настоящего обзора, трудно избежать пропусков отдельных примеров реакции Виттига. Автор надеется, что число таких пропусков невелико. [c.407] Вернуться к основной статье