ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение соединений стронция из "Неоргонические синтезы Сборник 3" Нитрат стронция. В процессе получения нитрата стронция из карбоната стронция, описанном ниже, от ионов бария освобождаются серной кислотой, примесь ионов кальция удаляют оксалатом аммония. Тяжелые металлы осаждают сероводородом. [c.22] Бром прибавляется для окисления двухвалентного железа и разрушения избытка оксалата аммония, азотная кислота — для окисления сульфид-иона. Окончательная очистка нитрата стронция достигается перекристаллизацией. [c.22] Фосфбр из селенида стронция, активированного самарием и европием. К 3 г чистого хлорида стронция прибавляют такое количество растворов треххлористого самария и треххлористого европия, чтобы на 1 г хлорида стронция приходилось 0,5 ме европия и 1,2 самария. Выпаривают воду и остаток высушивают при 200°. Растирают в фар4к ровой ступке без доступа влаги 25 г селенида стронция и 2,5 г хлорида стронция, содержащего активаторы. Растертую смесь нагревают в платиновой лодочке 30 мин. при 1050° в токе чистого азота, а затем охлаждают, не прекращая пропускания азота. Спекшаяся масса должна иметь слегка желтый цвет. Она возбуждается так же, как и сульфидный фосфор, но цвет эмиссии — желтовато-зеленый. [c.26] Полученный фосфбр представляет сплошную массу фисташково-зеленого цвета. Он лучше всего возбуждается ультрафиолетовым светом или излучением радия (требуется продолжительная экспозиция). При действии на возбужденный фосфбр инфракрасного излучения наблюдается синевато-зеленое свечение смеси. [c.27] Приводимая ниже методика дает возможность получать роданистый барий любых количествах, исходя из роданистого аммония и гидроокиси бария. Образующийся вначале трехводный гидрат роданистого бария [6—8] легко дегидратируется, давая безводную соль. [c.28] Смесь 76 г (1 моль) роданистого аммония и 158 г (0,5 моля) Ва (ОН) 2 8Н2О встряхивают в круглодонной колбе емкостью 500 мл, пока вся масса Hei станет жидкой. Раствор кипятят до прекращения выделения аммиака, время от времени добавляя воду. Реакционная смесь должна иметь щелочную реакцию по фенолфталеину. Если нужно, добавляют гидроокись бария и продолжают нагре(вание. Цвет образующегося осадка может меняться от б лого до темносерого. РастВ ор фильтруют через воронку Бюхнера со стеклянным фильтром или через фильтровальную бумагу, покрытую плотным слоем кизельгура . [c.28] К фильтрату прибавляют 6 н. раствор серной кислоты до тех пор, пока среда не будет лишь слабо щелочной на лакмус (фенолфталеин не окрашивается) остаток гидроокиси бария нейтрализуют углекислотой. Раствор нагревают до кипения, чтобы разложить бикарбонат бария который мог образоваться при нейтрализации. Рекомендуется нагревать смесь в течение ночи на паровой бане (не обязательно). Раствор фильтруют через бумагу, покрытую слоем кизельгура, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют 0,5 г активированного древесного угля и снова фильтруют. [c.28] Хлористый бор в больших количествах удобнее всего получать хлорированием смеси борного ангидрида (или буры) с углеродом [1]. Меньшие количества хлористого бора получают 1) хлорированием аморфного бора [2] или боридов металлов [3] и 2) при реакции между борным ангидридом и пятихлористым фосфором в запаянной трубке [4]. Более удобный лабораторный метод получения хлористого бора основан на реакции фтористого бора с хлористым алюминием [5]. Для получения бромистого бора соответственно применяют бромистый алюм иний. Эта реакция рекомендуется, как наиболее простая и надежная по сравнению со всеми другими методами. Вместо фторида бора в каждом из этих синтезов может применяться борофторид калия [6, 7]. [c.30] Прибор. Реакцию наиболее удобно проводить в стеклянном приборе, собранном, как показано на рис. 8. Круглодонная колба емкостью 1 л припаяна к дну колбы Вюрца емкостью 500 с помощью стеклянной трубки длиной 25 СМ и диаметром 30 мм. Трубка для введения фторида бора проходит через отверстие в пробке, закрывающей верхнюю колбу, и оканчивается в середине нижней колбы. Верхняя колба служит конденсатором, в котором улавливается хлористый алюминий, увлекаемый током образующегося галогенида бора. [c.30] К отводу верхней колбы присоединена 11-образная трубка, охлаждаемая смесью твердой углекислоты со спиртом и закрытая осушительной трубкой. [c.30] Реакция вско ре начинается, но нагревание продолжают в течение всего про-ц са. К концу реакции обе колбы энергично нагревают двумя горелками до удаления хлористого бора из реакционной смеси, продолжая пропускать через реакционную колбу ток фтористого бора. После отгонки хлористого бора и продолжительного нагревания фтористый алюминий осаждается на стенках колбы в виде белого порошка. [c.31] Продукт реакции собирается в П-образной трубке, которую по окончании реакции отпаивают от прибора, а содержимое перегоняют на хорошей колонке. Выход 47 г (80%). [c.31] Видоизменение методики. 133 г (1 моль) хлористого алюминия (или 267 г бромистого алюминия) и 62 г (0,5 моля) борофторида калия помещают в прибор, изображенный на рис. 8 (или в обычную перегонную колбу) и нагревают на масляной бане в течение 4 час., медленно поднимая температуру от 150 до 175°. Продукт реакции собирают в приемник, охлаждаемый жидким азотом, и фракционируют. Выход ВС1з 30 г (0,26 моля) 52 / -, считая на КВР [ВВгз —37,6 г. (30%)]. [c.32] Хлористый и бромистый бор плавятся при —107° и при —46° соответственно, переходя в бесцветные жидкости с высоким показателем преломления и большим коэффициентом термического расширения. Хлористый бор кипит при 12,5° и бромид —при 90,8°. Удельный вес (при 0°) хлорида 1,434, бромида 2,650. Галоидные производные бора легко гидролизуются влагой воздуха. Они реагируют с разнообразными соединениями, имеющими свободную пару электронов, и дают координационные комплексы типа КзЫ ВХз. Однако замещение галоида другими группами и образование смешанных галоидных соединений затруднены и достигаются лишь с помощью реакции, Гриньяра. [c.32] Бромистый алюминий нашел широкое применение в качестве катализатора в органической химии в настоящее время он приобрел промышленное значение для алкилирования ароматических углеводородов этиленом [1] и изомеризацйи нормальных углеводородов [2—4]. Кроие того, он употребляется для полимеризации оле-финов [5] и особенно удобен в некоторых случаях реакции Фриделя-Крафтса [6, 7], так как он лучше растворим в органических растворителях и более активен, чем хлористый алюминий. [c.33] И жидкого стекла. Длинная ножка воронки оканчивается примерно в середине реакционной колбы. Г и Д — каучуковые пробки, обернутые алюминиевой фольгой. Приемник Е соединяется с атмосферой через хлоркальциевую трубку. В капельную воронку помещают 60 г брома, высушенного концентрированной серной кислотой. Дно реакционной колбы покрывают тонким слоем сухой стеклянной ваты и загружают в нее такое количество гранулированного алюминия (30 меш), высушенного в течение нескольких часов в печи при 110°, чтобы наполнить колбу почти до уровня отводной трубки ж . [c.34] Вернуться к основной статье