ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кремнезема из "Аналитическая геохимия" Наиболее распространенный метод определения общего кремнезема в растворе А основан на способности кремнезема образовывать с молибдатом аммония окрашенный в желтый цвет комплекс, который может быть восстановлен до синего при помощи метол-сульфитного реагента. Измерение степени пропускания света такими растворами обеспечивает непосредственную оценку содержания кремнезема. Растворы с известным содержанием комплексов кремнезема используют для построения калибровочного графика при соответствующей длине волны, пользуясь фотометром. Большинство лабораторий располагает недорогими точными спектрофотометрами, которые обеспечивают удобный интервал длин волн пропускания света. Некоторые приборы калибруют для работы нри 650 нм [15], в то время как другие используются при 390 нм. Выбрав длину волны, что часто зависит от типа спектрофотометра, аналитик подготавливает стандартные растворы кремнезема, чтобы провести калибровку количественных значений светопропускания при выбранной длине волны. [c.80] Поскольку в конечном счете точность определения кремнезема будет зависеть от надежности фотометрических отсчетов, получаемых с помощью стандартных растворов кремнезема, необходимо обращать особое внимание на их подготовку и условия хранения. Так как эти растворы будут находиться в постоянном пользовании, желательно хранить их не в прозрачных стеклянных бутылях, а в тщательно очищенных непрозрачных сосудах из полиэтилена, закрывающихся пробками. [c.80] Так как кремнезем является преобладающим компонентом огромного количества горных пород и минералов, он должен определяться с большей точностью, чем это необходимо для компонентов, присутствующих в более низких концентрациях. Следовательно, необходимо обратить особое внимание на тщательность всех массовых, объемных и фотометрических измерений и на чистоту стеклянной и полимерной посуды, особенно при приготовлении следующих реагентов, используемых для определения общего кремнезема в растворе А. [c.81] Молибдат аммония. 2 г реагента растворяют в 75 мл дистиллированной воды, к которой добавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты. Затем объем раствора доводят до 250 мл. Хранят его в закрытой бутыли из полимерного материала или пирекса. В последнем случае окраска раствора может перейти в голубую, что указывает на разложение и непригодность реагента. Рекомендуется регулярно готовить свежий раствор молибдата. [c.81] Метол-сульфит. 5 г метола (сульфата параметиламинофенола) смешивают с 230 мл дистиллированной воды, в которой предварительно растворяют 3 г безводного сульфита натрия. Затем этот раствор разбавляют до 250 мл и фильтруют через бумажный фильтр (ватман Л 1) в сосуд из полимерного материала или в склянку из коричневого стекла. [c.81] Восстановитель. 85 мл метол-сульфитного реагента добавляют к 50 мл 10%-ной щавелевой кислоты. Раствор помещают на ледяную баню и добавляют 100 мл 25%-ной серной кислоты. Когда раствор достаточно охладится, доводят его объем до 250 мл дистиллированной водой. Этот восстановитель готовят часто, так как при хранении он быстро теряет восстановительную способность. Л. Шапиро и В. В. Браннок [15] предложили свой способ приготовления восстановителя 0,7 г сульфита натрия растворяют в 10 мл воды, добавляют 0,15 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, перемешивают до растворения, добавляют раствор 9 г сульфита натрия в 90 мл воды и опять тщательно перемешивают. Хранят восстановитель в сосуде из полимерного материала. [c.82] При наличии указанных реагентов содержание кремнезема в стандартных растворах и растворах А анализируемых проб определяется следующим образом. [c.82] Вернуться к основной статье