Определение кремнезема

Экстрагировать кремне-молибденовую кислоту н-бутило вым спиртом и затем восстановить до молибденовой сини дей ствием аскорбиновой кислоты. Указывается, что этот метод по лезен для определения кремнезема в оксиде алюминия [323] [c.141]

Подобный, но менее гибкий метод был предложен для определения кремнезема в растворимых силикатах. Другой вариант метода был приспособлен для определения кремнезема в кремнефтористоводородной кислоте [336]. [c.145]

Примечания. 1. Определение кремнезема не производится, если процент зольности не выше 0,05. [c.250]

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕЗЕМА И СИЛИКАТОВ, А ТАКЖЕ НЕКОТОРЫХ [c.126]

I. РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕЗЕМА И СИЛИКАТОВ [c.126]

Спектрофотометрическое определение кремнезема в растворах [c.148]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕЗЕМА [c.258]

Хорошо известно, что соли железа (III) и фосфат-ионы мешают колориметрическому определению кремнезема. По-видимому, лучший способ устранения окраски фосфорномолибденовой кислоты состоит в добавлении к анализируемому раствору некоторых орга-нических кислот, например, щавелевой или лимонной. Эти кислоты не изменяют окраски кремнемолибденовой кислоты. Что касается железа, то если его концентрация в растворе имеет такой же порядок величины, что и содержание кремнезема, оно не оказывает заметного влияния на колориметрическое определение кремнезема в виде кремнемолибденовой кислоты. [c.258]

Колориметрическое определение кремнезема [c.259]

ТАБЛИЦА 12. 2 Определение кремнезема после пропускания раствора через катионит в И-форме [c.259]

Аналогичные методы предложены для определения кремнезема в железе и стали [42, 84]. [c.259]

Ход определения кремнезема. К1л воды, помещенной в полиэтиленовый сосуд, добавляют плавиковую кислоту (7,5 мл 1 МНР на 1 д воды). Раствор пропускают через колонку пз плексигласа, содержащую 10 мл сильноосновного анионита в С]-форме. Скорость протекания регулируется таким образом, чтобы прохождение всего раствора заняло 20—25 мин. При этом колонка может полностью осушиться промывание является излишним. Затем кран закрывают, и ионит перемешивают в колонке с 5. чл насыщенного раствора борной кислоты. Через 15 мин кран открывают, и колонку промывают водой до тех пор, пока общий объем элюата не достигнет 35—40 мл. Содержание кремнезема определяется колориметрически. [c.281]

Лангер Н. А. Экспрессное определение кремнезема во флюсе. Автоматич. сварка, 1951, № 3, с. 56—58. Библ. 14 назв. 4687 Лангер Н. А. и Новикова Т. П. Ускоренный метод определения фтора во флюсах для автоматической сварки. Автоматич. сварка, [c.180]

Теперь стало обычным готовить растворы проб для силикатного анализа двумя разными способами. Получаемые растворы обычно обозначают как раствор А и раствор Б . Первый готовят растворением плава, образованного сплавлением пробы с флюсом, и используют главным образом для определения кремнезема и окиси алюминия. Раствор Б получают разложением пробы фтористоводородной и хлорной кислотами и применяют главным образом для определения металлов в виде окислов. Некоторые окисленные минералы, такие как корунд, рутил и шпинель, а также силикаты, подобные ставролиту и турмалину, трудно разложить этими методами. Поэтому их необходимо механически выделить из раствора Б и отдельно разложить сплавлением с пиросульфатом калия. Некоторые трудно-вскрываемые силикаты требуют применения фтористоводородной и хлорной кислот под давлением в бомбе из тефлона (политетрафторэтилена). [c.79]

Поскольку в конечном счете точность определения кремнезема будет зависеть от надежности фотометрических отсчетов, получаемых с помощью стандартных растворов кремнезема, необходимо обращать особое внимание на их подготовку и условия хранения. Так как эти растворы будут находиться в постоянном пользовании, желательно хранить их не в прозрачных стеклянных бутылях, а в тщательно очищенных непрозрачных сосудах из полиэтилена, закрывающихся пробками. [c.80]

Определение кремнезема в карбонатных и силикатных породах различается лишь тем, что в первом случае для расчетов надо брать большую навеску — 200 мг, хотя для калибровки используется прежнее количество — 50 мг стандарта. [c.108]

Образующийся при разложении известковый осадок обрабатывают соляной кислотой до слабокислой реакции. Полученную при этом жидкость отделяют от остатка В и доводят до определенного объема (раствор А). К части прозрачного раствора А приливают раствор медной соли и соляную кислоту и осаждают серу в виде сульфида меди. Сера, вычисленная из веса сульфида меди, в сумме с серой, найденной в газе, составляет всю сульфидную серу, содержащуюся в общем количестве разложимых сернистых соединений. Другая аликвотная часть раствора А употребляется для определения кремнезема, окиси железа, глинозема и магнезии. [c.11]

Определение кремнезема и угля [c.43]

Когда основная масса руды растворится, нагревание продолжается при температуре кипения постоянно кипящей соляной кислоты (около 120° С) до полного разложения материала. Его определяют по исчезновению тяжелых темноокрашенных частиц на дне стакана. Переход в раствор растворимых в соляной кислоте компонентов руд и агломератов обычно заканчивается через 30 мин. Большинство нерастворимых руд, а также все агломераты могут быть разложены полностью, если при растворении к соляной кислоте добавить небольшие количества фтористого натрия или аммония. Для определения кремнезема такой метод применять нельзя. [c.20]

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

Присутствие в осадке кремневой кислоты сернокислого бария (марганцевые руды) приводит к занижению результатов определения кремнезема. Сернокислый барий при прокаливании кремневой кислоты (1100° С) реагирует с кремнеземом, выделяя 80д по реакции [c.120]

Ошибки при определении кремнезема описанными выше методами возникают иногда из-за недостаточного отмывания осадка кремневой кислоты от хлоридов щелочных металлов. В этом случае осадок нерассыпчатый и содержит твердые комочки, часто темно окрашенные невыгоревшим углеродом продуктов сухой перегонки бумаги. Окрашивание осадка и образование комочков происходят из-за плавления силиката натрия и прекращения доступа воздуха. Присутствие в осадке двуокиси кремния солей щелочных металлов может быть причиной колеблющихся результатов. Заниженные данные получаются из-за перехода силикатов щелочных металлов в сульфаты при обработке осадка фтористоводородной и серной кислотами завышенные — из-за [c.121]

Кениг [334] разработал удобный и быстрый метод для определения кремнезема в растворах при содержании SIO2 выше [c.145]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

Лагерстрём, Самуэльсон и Шоландер [118], занимаясь изучением методов определения кремнезема в сульфитном щелоке, обнаружили, что даже малые количества железа могут приводить к ошибкам, если в растворе одновременно присутствуют фосфат-ионы. Чтобы удалить из раствора ионы железа (II). авторы пропускали жидкость через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. При этой операции [c.258]

Каневская Р. И. Ускоренное определение фосфора в агломерате железных руд. Зав. лаб., 1950, 16, № 3, с. 356—357. 4100 Каневская Р. И. Определение кремнезема в агломерате методом коагуляции желатиной. Зав. лаб., 1951, 17, № 2, с. 247—248. 4101 Каняев Н. П. и Спрысков А. А. Определение меди в пигменте монастраль синий. ЖПХ, [c.164]

Лапин Н. Н. Растворение высококремнеземистых мартеновских шлаков и определение кремнезема в смеси фосфорной и азотной кислот. Науч. тр. (Магнитогор. горно-ме-таллургич. ин-т), 946, вып. 3, с. 10— [c.180]

Классический метод определения растворимых силикатов состоит в дегидратации кремневой кислоты путем выпаривания раствора с последующим гравиметрическим определением кремнезема. Для получения растворимых форм кремния пробу разлагают кислотами или сплавляют с карбонатом натрия и образующийся плав обрабатывают кислотой, обычно соляной. Иногда вместо НС или H2SO4 рекомендуют применять H IO4, поскольку почти все [c.190]

Под руководством проф. Ю. в. Морачевского осуществлено широко задуманное исследование — определение основных компонентов вещества и ультрамалых содержаний элементов-примесей. Проводилось критическое изучение известных методов анализа с целью их уточнения и упрощения (методы выделения кремневой кислоты и ее определение — Б. Н. Егорова растворимость кремневой кислоты — М. М. Пирютко определение щелочных металлов — М. Н. Соколова отделение двухвалентных катионов от трехвалентных — 3. С. Башун, и др.). Результаты исследований этого направления были обобщены, в частности, в монографии Е. Н. Егоровой Методы выделения кремневой кислоты и аналитического определения кремнезема . [c.19]

Пирютко м. М.. М а к а р о в а Т. М., К о с т ы р е в а Т. Г. Дифференггиальный колориметрический метод определения кремнезема в силикатах. — В кн. Методы анализа минерального сырья. Краткое содержание докладов на конференции. Л., 1967, с. 43—46. [c.301]

Теплота образования тетра фторида кремния 31р4 (табл. 4) больше, чем кремнезема (176 ккал моль), что позволяет получать этот фторид из кремнезема. В аналитической химии указанное обстоятельство используется для количественного определения кремнезема. [c.38]

Силикомолибденовый комплекс образуют только моно- и ди-кремневые кислоты, поэтому при колориметрическом определении кремнезема необходимо строго соблюдать рекомендуемые в прописях условия разложения сплавов. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология