ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Аналитическая геохимия" Наиболее распространенными типами приборов для атомно-абсорбционной спектрофотометрии являются спектрофотометры, работающие по однолучевой или двухлучевой схеме. [c.207] Принцип действия однолучевого спектрофотометра заключается в том, что излучение лампы с полым катодом или ларами определяемого металла, проходя через абсорбционную ячейку — пламя, попадает на монохроматор, выделя-ющий аналитическую линию элемента, и фиксируется фотоумножителем, соединенным с усилителем и регистрирующим прибором. Схема прибора показана на рис. 56. [c.207] При использовании двухлучевого прибора с модулятором свет от источника (лампы с полым катодом) пропускается попеременно то через пламя, то мимо пего. Пучок света, прошедший через пламя, совмещают с пучком сравнения и их отношение измеряют электронной схемой. Работа с двухлучевыми приборами позволяет снизить влияние нестабильности лампы с полым катодом и получить более точные результаты. [c.207] В некоторых случаях возможно применение простых светофильтровых приборов, но лишь для определения натрия, калия и ртути. [c.207] Для определения летучих металлов, особенно щелочных, применяют разрядные лампы, работающие при малом токе. [c.207] Имеются предложения об использовании источников непрерывного спектра, но при этом возрастают требования к монохромати-зации, а яркость этих источников ниже, чем у ламп с полым катодом. [c.208] В атомно-абсорбционной спектрофотометрии используются горелки с предварительным смешением газов (см, гл. VI). Для увеличения поглощающего слоя (пламени) длина горелки увеличена до 10—12 см. Поворачивая горелку под углом вокруг вертикальной оси или ставя перпендикулярно к пучку света, можно изменять длину поглощающего слоя пламени. Изготовляются горелки щелевые или с рядом мелких отверстий. Сконструирована трехщелевая горелка, позволяющая повысить точность определения элементов, образующих термостойкие соединения. Кроме того, для ряда элементов соотношение горючего газа и воздуха можно соблюдать менее строго. [c.208] Некоторые высокотемпературные горелки имеют водяную систему охлаждения. Для защиты пламени горелки заключают в кожух или закрывают экраном. [c.208] Пламя в атомной абсорбции выполняет роль температурной ячейки, применяемой для атомизации пробы. Возможность определения с достаточной чувствительностью того или иного элемента методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии зависит от температуры пламени, а также от соотношения горючего газа и газа, поддерживающего горение. В основном при этом методе применяются пламена смесей пропан — воздух, ацетилен — воздух, ацетилен — закись азота. Низкотемпературное пламя (пропан — воздух, температура 1925° С) применяется с успехом для определения элементов, соединения которых легко диссоциируют при этой температуре. Сюда относятся цинк, медь, магний. [c.208] Воздушно-ацетиленовое пламя (температура 2300° С) используется наиболее широко. Различают восстановительное воздушноацетиленовое пламя, т. е. обогащенное горючим, и пламя стехио-метрической смеси воздуха и ацетилена. Восстановительное пламя предотвращает образование у ряда металлов термостойких окислов, которые препятствуют атомизации. [c.208] В последние годы внимание исследователей привлекают способы получения атомного пара без использования пламени. Сюда относится графитовая кювета Львова [6], представляющая собой высокотемпературную печь, работающую в атмосфере аргона. При этом вследствие отсутствия кислорода исключается опасность образования термостойких окислов. Графитовая кювета позволяет исключить помехи, присущие пламенному варианту, а также достичь высокой чувствительности даже при определении таких элементов, как алюминий, титан, ванадий и др. [c.209] Вернуться к основной статье