ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника реакций отделения из "Качественный анализ" На примере осаждения П группы катионов мы впервые встречаемся с операцией разделения групп. Как уже указывалось, операция эта (равно, как и разделение отдельных ионов) имеет весьма важное значение для анализа. Поэтому необходимо подробнее остановиться на технике ее выполнения. [c.110] Вообще же при всяком отделении нужно обязательно тем или иным способом убедиться в полноте этого отделения. Только при этом условии результаты анализа могут быть правильными. [c.111] Очень важное значение при отделениях имеют также условия осаждения. В самом деле, выпавший осадок необходимо отфильтровать. Между тем при реакциях часто образуются настолько мелкозернистые осадки, что частицы их свободно проходят через поры фильтра и фильтрат полз чается мутным. Иногда от этой мути не удается освободиться даже путем многократного фильтрования жидкости через тот же фильтр. Если и удается полу шть прозрачный фильтрат, то все же фильтрование мелкокристаллических осадков идет очень медленно, так как частицы осадка сильно забивают поры фильтра. [c.111] Нужно иметь в виду, что достаточно полное выделение осаждаемого вещества из раствора происходит нередко не сразу, а требует известного времени. Поэтому при осаждении кристаллических осадков, прежде чем приступить к фильтрованию, им дают некоторое время постоять. Это оказывается выгодным также и в том отношении, что величина зерен осадка при таком стоянии возрастает. [c.112] Действительно, как показывают исследования, растворимость более мелких кристаллов всегда несколько больше по сравнению с растворимостью более крупных. Поэтому мелкие кристаллы с течением времени постепенно растворяются, а крупные укрупняются за их счет. Течение этих процессов связано с диффузией соответствующего вещества в растворе. Последняя же идет тем скорее, чем больше скорость движения молекул, т. е. чем выше температура. Поэтому указанный рост крупных кристаллов за счет более мелких идет гораздо быстрее при нагревании, чем на холоду. Следовательно, лучше давать отстаиваться выпадающим при реакциях осадкам в теплом месте, например, помещая стакан с осадком на сетку над маленьким пламенем горелки, и т. п. [c.112] При осаждении аморфных осадков приходится считаться со склонностью многих из них к образованию коллоидных растворов, которые при фильтровании проходят через фильтр. Чтобы предотвратить указанное явление, необходимо, как это подробнее объяснено в 38, позаботиться о присутствии в растворе какого-либо подходящего электролита — коагулятора и вести осаждение из горячего раствора. [c.113] Достигнув полноты осаждения и дав осадку отстояться, приступают к фильтрованию. [c.113] Чтобы эта операция отнимала у аналитика возможно меньше времени, ее нужно проводить следующим образом. [c.113] Прежде всего необходимо выбрать фильтр подходящих размеров и правильно поместить его в воронке. [c.113] При выборе размеров фильтра нужно сообразоваться не с объемом фильтруемой жидкости, а с количеством осадка. Невыгодно фильтровать через слишком большой фильтр, так как впоследствии его необходимо будет отмыть от адсорбированных им веществ. Понятно, что при больших фильтрах на это отмывание потребуется много времени. С другой стороны, нельзя употреблять и слишком маленькие фильтры, так как в таком случае осадок невозможно будет хорошо промыть (см. ниже). Во всяком случае необходимо, чтобы осадок занимал не больше половины объема фильтра. [c.113] Окончив фильтрование, собранный на фильтре осадок необходимо промыть, так как он пропитан тем раствором, из которого выпал этот раствор содержит катионы, от которых отделяется осадок, находящийся на фильтре, и, таким образом, без промывания осадка цель разделения катионов не была бы достигнута этот же раствор содержит и избыток осадителя. Кроме того, задачей промывания является также удаление из осадка адсорбированных им примесей. [c.114] Промывание чаще всего производят дестиллированной, обычно горячей (если нет особых указаний) водой, так как горячие жидкости, благодаря уменьшению вязкости их с повышением температуры, фильтруются быстрее холодных. Так, например, вода при 100° фильтруется примерно вдвое быстрее, чем при 20°, и вчетверо быстрее, чем при 0°. Иногда при промывании чистой водой наблюдается прохождение осадка сквозь фильтр вследствие образования коллоидного раствора (подробнее об этом см. 38). В таких случаях приходится промывать осадок не чистой водой, а раствором электролита, обычно какой-либо солью аммония, поскольку введение иона аммония не изменяет дальнейшего хода анализа. [c.114] Промывную жидкость помещают обылно в промывалку, устройство которой ясно из рис. 15. [c.115] Вдувая ртом через короткую трубку промывалки воздух, из оттянутого конца длинной трубки промывалки получают тонкую струю жидкости, которую и направляют на фильтр с осадком. [c.115] Прежде чем снова наполнять фильтр промывной жидкостью, необходимо дать стечь до конца предыдущей ее порции. При таком способе промывание значительно ускоряется, так как количество находящихся в осадке примесей убывает при этом особенно быстро . [c.115] При промывании кристаллических осадков достаточно бывает обычно 4—5-кратного наполнения фильтра промывной жидкостью. [c.115] Наоборот, аморфные осадки приходится промывать дольше, так как они сильно адсорбируют растворенные вещества из соприкасающихся с ними растворов. [c.115] Наоборот, если бы мы наполняли фильтр после стекания половины имеющейся на нем жидкости, то вместо прогрессии с знаменателем Vio пол чалась бы прогрессия с знаменателем Va. и промывание сильно затянулось бы. [c.115] Промытый осадок растворяют обычно в том или ином реактиве. Если растворение происходит легко, осадок растворяют, не снимая его с фильтра. В противном случае осадок сначала снимают с фильтра стеклянной палочкой или шпателем или, наконец, смывают сильной струей воды из промывалки в тот сосуд, где будут производить растворение. [c.116] Вернуться к основной статье