Техника реакций отделения

Техника реакций отделения [c.36]

ТЕХНИКА РЕАКЦИЙ ОТДЕЛЕНИЯ [c.113]

ТЕХНИКА РЕАКЦИЙ ОТДЕЛЕНИЯ 171 [c.171]

Техника реакций отделения 81 [c.81]

Интенсивное развитие экстракционных методов в аналитической химии обусловлено требованиями современной техники и рядом важных преимуществ экстракции. Экстракционные методы разделения металлов основаны на том, что металл предварительно переводят в комплексное соединение, растворимое в органическом растворителе. Известно, что в реакциях комплексообразования более резко проявляется индивидуальность элементов, по сравнению, например с реакциями осаждения. Выбором реактива и условий реакции отделения часто можно выполнять очень избирательно. Кроме избирательности, экстракция характеризуется отсутствием сопряженных явлений. Соосаждение, т. е. захват посторонних веществ в твердую фазу, очень распространено. Между тем [c.44]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

Удивительно простая идея этого нового метода синтеза состоит в том, что аминокислота закрепляется через свою карбоксильную группу на нерастворимом легко фильтруемом полимере, и затем пептидная цепь постепенно наращивается с С-конца. Для этой цели К-замещенные аминокислоты вводят в реакцию с реакционноспособными группами полимерной смолы. С аминокислоты, ковалентно соединенной с полимерной частицей, удаляется Ы-защитная группа, и полученный аминоацильный полимер реагирует со следующей Ы-защищенной аминокислотой. Пептидная цепь ступенчато наращивается на полимерной матрице. На последней стадии синтеза Меррифилда расщепляется ковалентная связь между С-концевой аминокислотой построенной полипептидной цепи и якорной группировкой полимерного носителя. Нерастворимый носитель может быть отделен от находящегося в растворе полипептида простым фильтрованием. Решающее преимущество метода Меррифилда состоит в том, что избегают трудоемких и требующих много времени операций по очистке промежуточных продуктов. Ценный продукт реакции все время остается прикрепленным к полимерному носителю, в то время как избытки реагентов и побочные продукты удаляются фильтрованием. Простота эксперимента и возможность автоматизации привели сначала даже к мнению, что благодаря этой новой синтетической концепции будет, наконец, решена проблема химического синтеза ферментов и других белков. Однако после подробного изучения и интенсивной разработки этой новой техники синтеза были выявлены серьезные лимитирующие факторы, которые впоследствии привели к реалистической Оценке этого метода. Конечно, сведение трудных стадий высаживания и очистки при обычных методах в растворе к простому процессу фильтрования в твердофазном синтезе уже означает неоспоримое преимущество. [c.179]

Отделение серебра от многих других катионов можно провести на зернах силикагеля [1065]. После этого серебро обнаруживают непосредственно на носителе посредством обычных цветных реакций. наблюдая эффект реакции под микроскопом в проходящем или падающем свете. Такая техника работы позволяет обнаружить до 10 г серебра. [c.57]

Кадмий — относительно новый для техники металл, области применения которого непрерывно расширяются. Диапазон его содержаний в природных и промышленных объектах анализа очень велик и находится в пределах от миллионных долей до десятков процентов. Поэтому для определения кадмия необходимы самые разнообразные методы, позволяющие проводить анализ в присутствии почти любых элементов Периодической системы и при самых различных количественных соотношениях. Избирательных реакций на кадмий нет, вследствие чего большое значение имеют методы его отделения от других компонентов пробы, мешающих выполнению определений, и пути устранения их влияния. [c.5]

Промывка осадка применяется в тех случаях, когда причиной образования осадка (вместо устойчивой взвеси) является высокая концентрация коагулятора. Обычно это хорошо растворимый электролит — побочный продукт реакции получения дисперсного вещества методом химической конденсации. В промышленных условиях синтез высокодисперсных веществ этим методом проводится из концентрированных растворов, поэтому и концентрация электролита после завершения реакции оказывается большой. Промывка осадка делается с целью удаления из системы электролита. Толщина двойного слоя и его эффективность как защитной оболочки увеличивается по мере уменьшения концентрации электролита, что и приводит к пептизации. Техника промывки может быть различной промывка на фильтре, декантация (отстаивание осадка, слив надосадочной жидкости, ее замена чистым растворителем с последующим взмучиванием осадка), отделение осадка от жидкой фазы центрифугированием, которое является разновидностью декантации. Операция замены промывочной жидкости чистым растворителем повторяется многократно до появления признаков пептизации — образования устойчивой взвеси частиц. После промывки может потребоваться введение пептизатора. [c.753]

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124]

ВИЧ принимает живое участие. При его поддержке растут новые физические, инструментальные методы анализа, развивается их теория, раскрываются их поразительные возможности исследуются новые физико-химические свойства веществ, новые реакции и процессы, открывающие перспективы для новых методов отделения и определения элементов, особенно редких, и их соединений создаются конкретные методики анализа главным образом для контроля примесей в особочистых веществах, играющих сейчас важнейшую роль во многих областях новой техники, и для определения микроэлементов в природных телах. [c.6]

Определение кислорода основано на реакции растворенного кислорода с гидроокисью марганца (II) и на иодометрическом определении образовавшихся высших по степени окисления соединений марганца. Два изложенных ниже варианта определения различаются лишь техникой выполнения. Вариант А пригоден для массовых определений, так как он проще его надо применять только тогда, когда осадок гидроокисей марганца может быть полностью отделен от раствора отстаиванием. Вариант Б применяется в том случае, когда осадок полностью не отделяется, а также при устранении некоторых мешающих влияний, как это указано ниже. [c.81]

Эта область аналитической химии, охватывающая множество высокочувствительных реакций, нуждалась, с нащей точки зрения, в подробном изложении техники работы, что и осуществлено нами в гл. 2. Описанные нами детально анализы и способы отделения примесей должны помочь начинающим освоить методы работы с помощью дитизона. Обобщенное изложение основных методов анализа и методов разделения ионов дополняет представление об этом реагенте. Это дало возможность более скупо описывать методы анализа в гл. 3. Колориметрические методы сведены к визуальной колориметрии или колориметрии с применением монохроматора, что помогло придать методу большую универсальность и разобраться в большом числе вариантов. [c.11]

Уксуснокислая соль трехвалентного железа (СНзСОО)зРе, как и средние железные соли других жирных кислот, дает темнокрасные водные растворы. При кипячении с водой уксуснокислого железа, а также уксуснокислого алюминия, осаждаются аморфные хлопьевидные осадки основных солей. Эта реакция применяется в анализе для отделения алюминия и железа от остальных металлов П1 группы, а также в технике крашения для нанесения протрав (осаждение на волокнах окислов металлов). [c.270]

Техника полумикроанализа позволяет в несколько раз ускорить выполнение таких операций, как растворение, выпаривание, прокаливание, отделение осадка от раствора и т. н. Наряду с этим в основе полумикрометода лежит тот же систематический ход анализа, что и при макрометоде. Таким образом, полумикроанализ использует все то ценное, что накоплено классическим макроанализом, наилучшим образом сочетает учебные достоинства макрометода с новой техникой работы и применением более чувствительных реакций. [c.4]

До 1900 г. микроанализ был практически синонимом химической микроскопии. Почти вся работа проводилась на предметном стекле. Так как применяющаяся техника работы на предметном стекле часто экономит время и при благоприятных условиях дает возможность повысить чувствительность реакций, то описанию ее будет отведено большое место. Следует отметить, что масштабы работы на предметном стекле широко изменяются в зависимости от характера анализируемых веществ. Отделение свинца ОТ висмута (опыт 38) можно рассматривать как ультрамикрометод. В других случаях (опыт 39) необходимо брать несколько миллиграммов материала для компенсации потерь в ходе работы в этом случае метод может быть назван просто микрометодом. [c.82]

Преимуществом процесса карбонилирования олефинов в присутствии серной кислоты по сравнению с вышерассмотренными методами является то, что процесс карбонилирования осуществляется в данном случае в более мягких условиях (температура 40°С, давление 10—40 ат). Однако проведение реакции в присутствии серной кислоты и сложная система отделения катализатора затрудняет проведение процесса, ухудшает его технико-экономические показатели. Низкий выход кислот на сырье, высокие капитальные и эксплуатационные затраты, в частности, на стадии экстракции увеличивает себестоимость кислот. [c.99]

Хотя основные требования к конструкциям аппаратов для изготовления различных смол, полимеризованных масел и т. п. продуктов различны, но главные особенности их почти одинаковы. Во всех случаях реагирующие вещества необходимо поместить в соответствующий сосуд (если нужно с мешалкой), нагреть до требуемой температуры по заданному режиму до завершения реакции, а затем охладить и подвергнуть последующей обработке. Необходимо также применять некоторые виды конденсационных систем для возвращения конденсата, отделения части его и возвращения остатка или вообще для удаления газов и паров. На всех этих стадиях должен быть предусмотрен тщательный контроль и четко сфор.мулированы требования в отношении качества продукта и техники безопасности. [c.120]

Раствор после разбавления водой может быть использован в технике. В случае выделения полимера водный раствор выливают в ацетон или этиловый спирт. Осажденный ПАА после отделения от раствора и сушки имеет молекулярную массу 850 000. В зависимости от условий реакции (количество и природа инициатора, температура, концентрация спирта, растворитель) ПАА может быть получен с молекулярной массой от 40 000 до 4 000 000. [c.117]

Напишите электронную формулу атома углерода. ф2. Какими способами получают оксид углерода (IV) в лаборатории и в технике фЗ. Что такое сухой лед ф4. Почему в водных растворах у Ьльная кислота вытесняет кремниевую, а в р.зсплавах — наоборот ф5. Какими химическими реакциями можно карбонат перевести в гидрокарбонат и обратно 6. В 1,6 л воды, растворено 120 г. кристаллической соды. Каково процентное содержание соды в растворе ф7. Сколько литров (н. у.) оксида углерода (W) можно получить при обжиге 1 кг 90%-ного известняка 8. Как можно экспериментально доказать, что оксид углерода (IV) содержит углерод ф9. Почему при получении оксида углерода (IV) из кусков мрамора непрактично пользоваться серной кислотой ф10. Какие молекулы и ионы находятся в водном растворе оксида углерода (IV) ф11. Что получается при взаимодействии аммиака и оксида углерода (IV) 12. Сколько литров ацетилена можно получить из 1 кг чистого карбида кальция 913, Почему для отделения СО от Oj их смесь пропускают через раствор щелочи, а не через воду 14. Человек в течение суток выделяет 450 л эксида углерода (IV) (н. у.). Какому количеству углерода это соответствует и сколько датров воздуха нужно, чтобы окислить это количество углерода [c.179]

Техника выделения продуктов реакции, как правило, проста, но, конечно, зависит от свойств продуктов и от растворителя. Моноаминопроизводные пиридина и его низших гомологов, как правило, хорошо растворяются в воде, но практически нерастворимы в концентрированных растворах едкого натра. Ввиду этого для разложения натриевых производных следует применять минимальное количество воды, что делает возможным механическое отделение образовавшегося амина. [c.288]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

При сульфировании образуется вода, которая разбавляет серную кислоту, поэтому, чтобы последняя сохранила нужную концентрацию до конца реакции, необходим значительный ее избыток. При сульфировании олеумом в реакцию обычно вступает только свободный серный акгидрнд, так что и в этом случае по окончании сульфирования остается большое количество избыточной серной кислоты. Отделение этого избытка серной кислоты от образовавшихся сульфокислот легче всего осуществляется в случае аминосульфокислот, которые содержат одинаковое число сульфо- и аминогрупп такие сульфокислоты настолько уд о растворимы в воде, и особенно в разбавленной серной кислоте, что при разб авлении реакционной массы практически полностью выпадают в осадок, который достаточно отфильтровать и промыть. Выделение других сульфокислот производится в технике двумя способами. Первый способ состоиг в том. что растворенную в воде реакционную массу нейтрализуют гидратом окиси кальция (гашеная известь, известковое молоко или углекислым кальцием (мел илн тонко измельченный известняк) и отфильтровывают выпавший в осадок гипс. Каль циевую соль полученной сульфокислоты, содержащуюся в фильтрате, переводят с помощью соды или сульфата натрия в натриевую соль. После этого снова отфильтровы-пают. от СаСОз (а также от гипса) и упаривают до начала кристаллизации или, в случае надобности, досуха. К реакционной массе можно также сразу прибавить необходимое для образования натриевой соли количество сульфата натрия после отфильтровывания гипса непосредственно получают раствор натриевой соли сульфо- [c.78]

При выборе высокотемпературного реактора (печи) для конкретного технологического процесса факторы, принимаемые во внимание, располагаются в следующей последовательности по важности характер целевого химического процесса и фазовый состав исходного сырья и продуктов реакции химическое взаршодейст-вие энергоносителя с сырьем и целевым продуктом удельные затраты на получение нужной температуры при заданной производительности соответствие температурного поля в рабочей зоне реактора технологическим требованиям возможности автоматизации загрузки сырья и вьпрузки готового продукта выход годного продукта в соответствии с техническими требованиями на него удельные затраты на отделение конечного продукта от побочных продуктов процесса возможности полной автоматизации процесса отходы и экологическая нагрузка на окружающую среду. Представленные на рис. 1.8.9.2 варианты печей в принципе позволяют решать почти любую технологическую задачу с использованием разных типов реакторов с различным технико-экономическим результатом. [c.61]

Отделение железа производится при помощи хлорной извести, наиболее дешевого окислителя, часто применяемого в заводской технике. Хлорная известь переводит двухвалентное железо в трехвалентное, осаждает его в форме гидрата окиси и сама выпадает в осадок в виде aSOi. Недостатком применения хлорной извести является образование в растворе хлористого цинка, который в следующей стадии производства, реагируя с сернистым барием, дает хлористый барий. Последний растворяется в воде и может быть потерян в производстве с промывными водами. Как предупреждается эта потеря, мы скажем при разборе реакции осаждения литопона, а здесь разберем лишь действие хлорной извести на приготовляемый раствор серноцинковой соли [c.231]

Окись азота ест газ бесцветный, мало растворимый в воде (720 объема при обыкновенной температуре). Легко идущих реакций двойного разложения для окиси азота неизвестно (т.-е. она окисел безразличный, не солеобразный). От накаливания она, как и другие окислы азота, распадается, начиная с 900°, при 1200° 60°/о дают № и 2№0 , полное разложение на № и 0 при температуре плавления платины (Эмих, 1892). Характернейшее свойство окиси азота состоит в способности прямо и легко (с отделением тепла) соединяться с кислородом. С кислородом она дает азотистый и азотноватый ангидриды 2Н0 + 0 = НЮ 2НО 4-02 2НО . Если смешать N0 с кислородом и тотчас взбалтывать со щелочью, то получается почти одна азотистокалиевая соль, а спустя некоторое время, когда образуется уже N-0, происходит со щелочью смесь КНО и КНО . Если в колокол, наполненный окисью азота, пропускать кислород, то образуются (даже при отсутствии влаги) бурые пары Н-О и НО , которые в присутствии воды дают, как нам уже известно, азотную кислоту и окись азота, так что, при избытке кислорода и воды, всю окись азота легко прямо и вполне превратить в азотную кислоту. Техника часто употребляет эту реакцию возобновления азотной кислоты из окиси азота, воздуха и воды 2Н04 Н 04 4-0 = 2НН0 . Опыт превращения окиси азота в азотную кислоту весьма нагляден и поучителен. По мере примешивания [c.202]

Наибольшая масса серной кислоты применяется в содовом производстве для реакций с поваренною солью, для приготовления из соответственных солей азотной, соляной и других летучих кислот, для приготовления серноаммиачной соли квасцов, купоросов, удобрительного суперфосфата (гл. 19, доп. 501) и других солей серной кислоты, для обработки костяной золы при получении фосфора, для растворения металлов, напр., серебра при отделении его от золота, для чистки металлов от ржавчины и т. п. Большие количества купоросного масла идут также для обработки органических веществ напр., при добыче из сала стеарина или стеариновой кислоты, для очищения керосина и разных растительных масел, при получении нитроклетчатки и нитроглицерина, для-растворения индиго или кубовой краски и других красильных веществ, для превращения бумаги в растительный пергамент, для получения эфира из спирта, для приготовления разных искусственных духов из сивушного масла, для извлечения растительных кислот щавелевой, винной, лимонной, для превращения небродящих крахмалистых веществ в бродящую глюкозу и во множестве других производств. Едва найдется другое, искусственно добываемое, вещество, столь часто применяемое в технике, как серная кислота. Где нет заводов для ее добывания — немыслимо выгодное производство многих других веществ, имеющих важное техническое значение. Там, где техническая деятельность развита, там потребляется и много серной кислоты серная кислота, сода и известь суть важнейшие из искусственно добываемых химических деятелей, применяемых на заводах. [c.222]

Техника полумикрометода авторами сведена к следующему к уменьшению навесок и объема растворов к приливанию реактивов из капельниц к центрифугированию и вакуумфильтрации как основному методу отделения осадков к использованию индивидуальных сероводородных аппаратов к небольшому числу капельных реакций. [c.5]

Из четырех хиногеновых по отнощению к оксигруппе положений — 1,3,6,8 — наиболее активным в реакциях электрофильного замещения является положение 1 далее следуют заметно менее активные положения 8 и 6 положение 3 активируется оксигруп-пой лишь в очень слабой степени (см. гл. 2). В соответствии с этим с максимальной скоростью при сульфировании образуется 2-нафтол-1-сульфокислота (оксикислота Тобиаса). Ее десульфирование идет настолько легко, что получить этот практически важный продукт удается, лишь проводя реакцию в условиях, когда гидролитические процессы затруднены (низкая температура, активный сульфирующий агент, короткое время, добавление борной кислоты ). В обычных же условиях сульфирования р-нафтола, которое проводится купоросным маслом или моногидратом при нагревании, эта сульфокислота практически не образуется. При сульфировании купоросным маслом и нагревании до 90—100° С получаются 2-нафтол-6-сульфокислота (кислота Шеффера) и 2-нафтол-8-сульфокислота (кроцеиновая кислота), содержащие небольшую примесь 2-нафтол-З-сульфокислоты и дисульфокислот. Отделение используемой в технике кислоты Шеффера от менее важной кро-цеиновой кислоты представляет известные трудности. Поэтому кислоту Шеффера чаще получают в более жестких условиях, при [c.75]

Применение хлора для очистки нефти Очистка нефти состоит из двух процессов отделения непредельных углеводородов от предельных и разложения сильно пахнущих составных частей, как, напр., примесей, содержащих серу. Хлор имеет большое применение только во втором процессе. В первом процессе хлор не употребляется, и вряд ли он когда-либо сможет вытеснить сернокислотный процесс. Второй процесс состоит в окислении меркаптанов, которые главным образом, и придают нефти неприятный запах. В кислотном процессе это явление устраняется благодаря применению раствора окиси свинца в NaOH, известного в технике под названием докторскою раствора . В этом процессе свинец соединяется с меркаптанами, при чем получаются двойные соли сернистого свинца. При дальнейшей обработке серой выделяется свинец в виде сернистого свинца, а его органические соединения, в виде содержащих серу веществ, по реакциям [c.312]