ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хрома в растворе бихромата калия из "Количественный анализ" Поэтому, чтобы избежать потерь, приходится изменить порядок титрования на обратный. А именно здесь не подкисленный раствор нитрита титруют перманганатом, а, наоборот, кислый раствор перманганата титруют нейтральным раствором нитрита. При этом последний, попадая в расгвор КМПО4, практически мгновенно окисляется пм в нитрат и окислы азота не образуются. [c.383] Наряду с указанными прямыми определениями применяют также ряд косвенных определений, при которых используют либо метод замещения, либо метод обратного тнтрования. Характерные примеры таких определений приведены ниже. [c.383] Соли железа (П1) перманганатом не окисляются. Содержание их в растворе может быть определено лишь после предварительного восстановления ионов Fe в ионы Fe . Это восстановление происходит под действием различных восстановителей, например HgS, различных металлов и амальгам, раствора Sn lj и т. п.. [c.383] При выполнении анализа необходимо принять во внимание следующее. [c.384] Отсюда следует, что основным условием получения правильных результатов при рассматриваемом методе является употребление весьма незначительного избытка Sn lg. Прибавляют раствор Sn lj по каплям до исчезновения желтой окраски Fe lg, после чего добавляют еще 1—2 капли раствора Sn lg. [c.384] Ход определения. Исследуемый раствор Fe lg (содержащий 0,1—0,3 г железа) поместите в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. В большую коническую колбу внесите пипеткой аликвотную часть (25,00 мл) полученного раствора и, прибавив к нему 10 мл разбавленного (1 1) раствора НС1, нагрейте до начала кипения . Отставив горелку, к окрашенному в желтый цвет горячему раствору очень осторожно по каплям приливайте, все время помешивая, раствор Sn lg. После прибавления каждой капли несколько секунд выждите, а затем приливайте следующую каплю. Когда желтая окраска исследуемого раствора станет очень слабой, раствор Sn lj полезно вдвое разбавить водой. Приливая такой разбавленный раствор, следует добиться полного исчезновения окраски от одной его капли. Чтобы быть уверенным в полноте восстановления ионов Fe , добавьте еще 1—2 капли раствора Sn l,, но не больше, так как избыток Sn lj вреден (см. выше п. 1). [c.385] Охладив раствор и разбавив его 100 мл холодной воды, прибавьте к нему 20 мл раствора Hg l (яд ) и, хорошо перемешав, дайте минуты две постоять. При этом должен образоваться незначительный белый шелковистый осадок (муть) Hg, .,. Если в результате недостаточно точно проведенной операции восстановления Fe осадок этот получится обильным, в особенности если он окрашен в серый цвет (выделение Hg), определение следует считать неудавшимся и нужно повторить его заново . [c.385] В рассмотренном определении был применен, очевидно, метод замещения, поскольку неспособный титроваться перманганатом Fe lg был замещен эквивалентным количеством Fe lg, который и титровали. По методу замещения, т. е. после предварительного восстановления, можно определять также и некоторые другие вещества, например соли молибденовой кислоты HgMoO и ванадиевой. кислоты HVO3, Кз[Ее(СМ)в1 и даже соли хрома (III), способные восстанавливаться цинком в соли хрома (II), которые и титруют КМпО. [c.386] Еще 1—2 капли перманганата окрас51Т раствор в отчетлив розовый цвет, но при этом он будет уже перетитрован. [c.387] Повторив титрование 2—3 раза, из полученных результато возьмите среднее. Параллельно с этим 2—3 раза оттитруйте ь присутствии 10—15 мл серной кислоты 25,00 мл раствора сол -Мора. [c.387] Вычисление. Положим, что на 25,00 мл раствора К СГзО, было взято 40,00 мл раствора соли Мора и на титрование остатка последней затрачено 14,20 мл 0,02025 и. раствора КМПО4. В то же время на титрование 25,00 мл соли Мора (без К2СГ2О7) расходуете 24,30 мл раствора КМпО . Рассмотрим следующие два способа расчета количества хрома. [c.387] Способом вычисления, разобранным выше, удобно пользоваться тогда, когда известна нормальность обоих примененных при титровании рабочих растворов. Если же известна нормальность только одного из растворов (как в данном случае), лучше применять первый способ вычислений. [c.389] Описанный метод определения хрома имеет большое практическое значение. Именно так определяют хром в хромовых рудах, сталях, ферросплавах, шлаках и т. п. [c.389] Вернуться к основной статье