Определение хрома в растворе бихромата калия

Определение хрома в бихромате калия. Перманганат калия как окислитель не реагирует непосредственно с другим окислителем, поэтому определение окислителей перманганатом производят методом обратного титрования к определенному объему окислителя прибавляют восстановитель в избытке, затем избыток восстановителя титруют раствором перманганата. [c.286]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Определяемый ион взаимодействует при титровании с таким, который также при данном потенциале восстанавливается на катоде полярографической ячейки. Такому случаю соответствует определение иона титрованием раствором бихромата калия КаСггО . Добавление избытка осадителя и появление свободных ионов СггО ведет к увеличению предельного тока, что обусловлено восстановлением их до хрома низшей валентности. Отрезок а соответствует числу мл раствора бихромата, пошедшего на титрование (рис. 100, а). [c.260]

Определение хрома в растворе бихромата калия [c.386]

Для определения хрома методом ППК используют различные процессы окисления (до Сг " ) и восстановления (до Сг ). Разработана методика анализа стандартных раствором бихромата калия методом ППК по кислороду, выделяющемуся при добавлении к исследуемому раствору пероксида водорода [158]. [c.61]

Определение хрома в хромитах и хромомагнезитовых огнеупорных материалах (с одновременным определением общего содержания железа [15]. Навеску 0,2—0,25 г сплавляют со смесью перекиси натрия и карбоната натрия. Плав выщелачивают горячен водой и гидроксид железа отфильтровывают через бумажный фильтр. Фильтрат сохраняют для определения ома. После промывания 1%-ным раствором карбоната натрия осадок растворяют в горячей 2 н. серной кислоте. Железо(III) восстанавливают висмутом и титруют аликвотную часть 0,1 или 0,01 н. раствором бихромата калия (в зависимости от содержания железа). [c.291]

Мо до Мо . Поэтому вначале восстанавливают и другие элементы раствором соли хрома (11), затем титруют вольфрам (V) раствором бихромата калия. Лимонная, винная, щавелевая и муравьиная кислоты не влияют на ход титрования. Этот метод применяется при определении вольфрама в шеелитовом концентрате. [c.237]

Шестивалентный хром можно титровать в среде Триполи фосфата [22]. К анализируемому раствору бихромата калия прибавляют 3 г гексагидрата триполифосфата натрия и нейтрализуют кислоту добавлением бикарбоната натрия, избегая его избытка. Затем титруют стандартным раствором соли двухвалентного хрома, содержащим триполифосфат в присутствии индигокармина или нейтральрота в качестве индикатора. При определении 26,2 и 78,6 мг Сг найдено его соответственно 26,2 и 78,5 жг. [c.87]

Перманганат калия как окислитель не реагирует непосредственно с другими окислителями. Поэтому содержание окислителей перманганатом определяют методом обратного титрования к определенному объему окислителя добавляют восстановитель в избытке, после чего избыток восстановителя оттитровывают перманганатом. Концентрацию восстановителя устанавливают непосредственным титрованием его тем же раствором перманганата. При определении содержания хрома в бихромате калия в качестве восстановителя удобно использовать соль двухвалентного железа, которая реагирует с СггО " по уравнению [c.259]

Работа 36. Определение содержания бихромата калия и хрома в растворе [c.141]

Соответствие коррозионно-электрохимических свойств индивидуальных железа и хрома, с одной стороны, и их сплавов, с другой, проявляется и во влиянии окислительных добавок на кинетику растворения этих металлов. Действительно, в противоположность растворению активного никеля [58], растворение хрома и железа в серной кислоте (при постоянном потенциале) может в определенных условиях тормозиться под действием кислородсодержащих окислителей (перекиси водорода, хромата, нитрата I 48, 59-60]. Аналогичное явление для железа может иметь место и в нейтральных растворах, что было показано, например, для органических хроматов [62] и бихромата калия [63]. [c.13]

Вследствие хорошей сохранности титрованных растворов сульфата церия, а также более четкой конечной точки по сравнению с титрованием бихроматом калия (зеленая окраска образующегося хрома (III) несколько затрудняет установление индикаторного перехода) сульфат церия нашел достаточно широкое применение для определения урана (IV) [375, 460, 537, 568, 726, 878, 913, 914, 976, 998, 1015, 1023]. [c.92]

II) в присутствии нейтрального красного, феносафранина, метилового красного или м-этоксихризоидина в качестве индикаторов. Одновременно в идентичных условиях проводят установление титра раствора соли хрома (II) титрованием точного количества соли уранила или бихромата калия, о необходимо делать каждый раз, если выполняется одиночное определение, или 2—3 раза в течение рабочего дня при серийных определениях в связи с тем, что титр растворов солей хрома (II) постоянно изменяется. Растворы солей хрома (II) хранят в атмосфере инертного газа и в сосудах из темного стекла. Ошибка определения достигает 1 % (отн.) [966]. [c.98]

Колориметрическое определение, основанное на восстановлении бихромата калия в кислой среде в соль хрома (III) с переходом желтой окраски раствора в желто-зеленую. [c.96]

По нашим данным, наиболее удовлетворительный метод определения хрома заключается в окислении хроМа до хромата, введении в раствор отмеренного количества сульфата железа (II) и оттитровывании избытка последнего перманганатом или бихроматом калия. Окисление хрома можно осуществлять в процессе сплавления или соответствующей обработкой кислого раствора. Оба эти метода нашли практическое применение. [c.592]

Ход определения. Определение хрома. Растворяют навеску пробы 1 г в 100 мл серной кислоты (1 4) и продолжают определение, как описано в предыдущей методике, кончая словами Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 минъ. Титруют бихромат небольшим избытком 0,025 н. раствора солн Мора (см. примечание 3), затем проводят обратное титрование 0,025 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей по крайней мере в течение 1 мин. [c.107]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Важным моментом титриметрического определения хрома (VI) является установление титра раствора бихромата калия, применяемого в анализе. Это соединение можно получить высокочистым. После высушивания К2СГ2О7 при 150—180 °С его можно использовать в качестве стандарта. Для этого необходима точная навеска. Однако бихромат калия не отвечает требованиям, предъявляемым к стандартам, и для высокоточных анализов необходимо установить титр раствора. Наиболее подходящим методом установления титра раствора бихромата калия является метод кулонометрии при постоянном токе, а также приведенные ниже титриметрические методы. [c.54]

Примечания. 1. Вместо раствора бихромата калия можно использовать стандартный раствор КМПО4. Этот метод рекомендован [29] для определения хрома в сталях. [c.55]

Ход определения. Навеску свинцового крона 0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 3 н. раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании, переносят в коническую колбу емкостью 500—750 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Нагревают раствор до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего раствора бихромата калия. При. этом выпадают крупные светлые кристаллы. Кипятят смесь 5 мин для коагуляции, оставляют для отстаивания на 2—3 ч, фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтра. Промытый осадок хромата свинца смывают горячей водой в колбу, а фильтр промывают горячим раствором соляной кислоты, сливая ее в ту же колбу. Затем добавляют раствор соляной кислоты (1 4) до полного растворения осадка, приливают 8—10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см и вносят 2 г иодида калия. Накрывают колбу часовым стеклом, перемещивают раствор и оставляют на 5 мин. Разбавляют раствор 300—400 мл водЬг, так как зеленая окраска трехвалентного хрома маскирует синюю окраску иода с крахмалом, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.374]

Познакомимс.ч с определением содержания хрома в бихромате калия. Бихромат калия не реагирует непосредственно с перманга-катом калия, поэтому хром определяют методом обратного титрования. Для этого необходим раствор восстановителя, способный реагировать и с перманганатом и с бихроматом калия. Таким раствором является раствор соли Мора или другой соли железа (И), нормальность которого близка к нормальности раствора перманганата калия [c.313]

Анализируемый раствор (100—200 лл) нейтрализуют карбонатом натрия по метилроту (pH 6,2), прибавляют избыток (30— 35 мл) 0,1 N раствора соли двухвалентного хрома и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок металлической сурьмы отфильтровывают, промывают 2—3 раза 2%-ным раствором хлорида аммония, переносят в колбу для титрования, прибавляют 20 мл серной кислоты 1 4 и определенный объем титрованного раствора бихромата калия. Через 5—10 мин. избыток последнего титруют раствором соли Мора до слабожелтой окраски, прибавляют 6 капель раствора iV-фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до изменения окраски индикатора. [c.66]

Для определения вольфрама в ферровольфраме I79] навеску тонкоизмельченного ферровольфрама, равную 0,2 г, помещают в платиновую чашку и растворяют в 2—3 мл фтористоводородной кислоты, добавляя несколько капель концентрированной азотной кислоты. После растворения навески к раствору добавляют несколько капель ( юрмалина до прекращения образования бурых окислов азота. Далее к раствору прибавляют около 2 мл концентрированной соляной кислоты и содержимое чашки упаривают почти досуха. К остатку приливают 3 мл 20%-ного раствора едкого натра и после растворения вольфрамовой кислоты прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, в который предварительно было налито 100 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор оттитровывают или непосредственно раствором хлорида двухвалентного хрома, или же раствором бихромата калия после восстановления при помощи хлорида двухвалентного хрома. [c.112]

Е. Р. Николаева [153] определяла уран следующим образом. К раствору ацетата уранила (0,1 г U)b 3—4 N H l при комнатной температуре прибавляют избыточное количество 0,05 N раствора СгСЬ, затем для окисления избыточного двухвалентного хрома через раствор пропускают 5 мин. воздух. Полученный четырехвалентный уран титруют 0,1 N раствором бихромата калия, как обычно. При определении 0,1222 г U было найдено его 0,1219 и 0,1225 г. [c.117]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [105]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помоищ металлического цинка в среде соляной кислоты, а затем довосстановления при помощи раствора хлорида двухвалентного хрома и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором бихромата калия. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка соли двухвалентного хрсила, а второй окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.150]

Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата(Н) калия до гексадианоферрата(1И) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата(П) калия. Ион УОз не окисляется у анода и не мешает титрованию цинка, поэтому этот метод особенно выгодно применять при анализе руд, содержащих деклуазит [9, 10]. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь — в аммиачный двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [c.107]

В химических лабораториях для очистки стеклянной или кварцевой посуды обычно широко используют раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Однако при определении следов элементов использование его нежелательно, поскольку значительные количества хрома остаются на поверхности аппаратуры даже после тщательного промывания водой [11—13]. 11есмотря на то что промывание аппаратуры растворами аммиака и комплексообразующих реагентов, как отмечают [14], является достаточно эффективны] для удаления оставшегося хрома, рекомендуется [3] использование смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 1) вместо бихромата калия. Моющая способность обоих растворов почти одинакова. Сохранить стеклянную носуду чистой на открытом воздухе очень трудно в связи с загрязнениями, попадающими из воздуха. Поэтому при храпении рекомендуется закрывать носуду. При определении тяжелых металлов целесообразно мыть стеклянную посуду непосредственно перед использованием хлороформным раствором дитизона, а перед определением аммиака дистилляцией по Кьельдалю — паром. [c.86]

Хромовая кислота (кислый раствор бихромата калия) [57, 89] или трехокись хрома (раствор в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида) [141, 270] реагирует с целлюлозой при комнатной температуре с образованием оксицеллюлоз восстановительного типа, содержащих как альдегидные, так и кетонные группы. Однако эта реакция менее избирательна, чем реакция с перйодатом. На взаимодействии целлюлозы с трех-окисью хрома основан метод определения степени упорядоченности [142]. Экстраполируя кривую, характеризующую медленную стадию реакции, к нулю, определяют содержание упорядоченной фракции. Раствор четвертичного бутилхромата в бензоле очень медленно реагирует с целлюлозой [336] при комнатной температуре в присутствии уксусной кислоты и уксусного ангидрида при повышении температуры до 65—-70° скорость реакции резко увеличивается. В результате этой реакции происходит в основном окисление гидроксильной группы у шестого углеродного атома до альдегидной группы, однако могут образовываться и карбоксильные группы. [c.291]

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по точному раствору бихромата калия. Отмеривают в мерные колбы емкостью 50—100 мл определенное количество бихромата калия с расчетом, чтобы в конечном объеме соблюдалась концентрация хрома в пред( лах подчинения закону Бера, добавляют воды до 40—80 мл, соответственно, устанавливают pH 1,7 0,2, прибавляют 1—2 мл раствора дифенилкарба-зида. Добавляют воды до метки и измеряют светопоглощение растворов через 10, 20 и 30 мин. [c.46]

Осадки аналогичного состава дают также катионы ртути, меди,. кадмия, никеля, цинка, марганца, хрома, свинца, серебра и железа, поэтому все эти ионы необходимо удалить. Образование осадка [ o( 5H5N)4] r207 было использовано (1182] для разработки гравиметрического метода определения кобальта (также никеля и кадмия). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают раствором, содержащим немного бихромата калия и пиридина, а затем этанолом и абсолютным эфиром, после чего высушивают 15 мин. в вакуум-эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета на кобальт — 0,09968. [c.97]

Бихромат калия титруют в среде 3—3,5 и. соляной кислоты в присутствии дифениламина [4]. В точке эквивалентности раствор становится зеленым. Титрование необходимо проводить в атмосфере двуокиси углерода, поэтому к раствору прибавляют несколько кусочков мрамора. ]У1етод пригоден [30] для определения хрома в феррохроме. [c.187]

Растворы хлорида и сульфата хрома (II) легко приготовить восстановлением хрома (III) цинком. Лингейн и Пексок получали растворы определенной концентрации путем восстановления взвешенных количеств бихромата калия до Сг перекисью водорода. Образующийся раствор авторы восстанавливали до Сг (II) и хранили над амальгамированным цинком. [c.490]

Многие стандартные методы обнаружения следов ядовитых газов в атмосфере основаны на пропускании известного объема газа через трубку с подходящим сорбентом. Полуколичественной мерой концентрации определяемой примеси служит изменение окраски сорбента. Этот принцип используется также для проверки водителей автомобилей, подозреваемых в употреблении алкогольных напитков. Водитель выдыч хает воздух через трубку, содержащую смесь мелкодисперсного бихромата калия с силикагелем и небольшим количеством кислоты. Пары спирта адсорбируются и восстанавливают бихромат до соединения хрома (П1) зеленого цвета. В качестве примера образования газообразного продукта можно указать на метод определения малых количеств окиси углерода. При адсорбции окиси углерода в колонке с пятиокисью иода образуется двуокись углерода и эквивалентное количество иода. Газо-/ образный иод, находящийся в вытекающем потоке газа, улавливается раствором иодида калия и затем определяется титрованием при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. [c.455]

Бихромат калия К2СГ2О7 можно использовать для определения иона четырехвалентного урана U +, прн этом последний окисляется в ион уранила UO ai а Сг + восстанавливается до иона трехвалентного хрома Сг +. Сколько миллилитров 0,0200 М раствора К2СГ2О7 потребуется для окисления 100 мл 0,0100 М раствора U + (Около 17 мл,) [c.65]

Бихромат в растворе серной кислоты часто используют при повышенных температурах для окисления органических соединений [55] углеводородов, спиртов, эфиров, карбоновых кислот и альдегидов. Конечными продуктами окисления обычно являются вода и диоксид углерода. Продукт окисления этилового спирта — уксусная кислота. Реакцию между бихроматом калия и этиловым спиртом широко используют для грубого количественного определения спирта в крови и альвеолярном воздухе. Прибор (называемый алколизером) для контрольной пробы [56] состоит из стеклянной трубки, содержащей соответствующий раствор бихромата в концентрированной серной кислоте, диспергированный на инертном носителе. Выдыхаемый воздух проходит через трубку и заполняет пластмассовый измерительный мешочек. Реакция между бихроматом и спиртом приводит к образованию зеленого пятна хрома (III), длина которого служит мерой концентрации спирта в крови. [c.366]

Растворы хлорида и сульфата хро ма(П) легко приготовить восстановлением хрома (III) цинком. Лингейн и Пексок [90] получали растворы определенной концентрации путем восстановления в определенных количествах бихромата калия до Сг пероксидом водорода. В полученном растворе авторы восстанавливали Сг до Сг и хранили над амальгамированным цинком. [c.411]

Кроме того, СГ может быть определен путем перегонки сухих солей с бихроматом калия и концентрированной серной кислотой. Содовую вытяжку, выпаренную досуха, сплавляют с тройным количеством бихромата калия и перегоняют разбитый на кусочки сплав в приборе для определения СО,", прибавив 5 см концентрированной серной кислоты. При этом Вг, и J, перегоняются, как таковые, а хлор — в виде хлористого хромила СгО О,. Продукты перегонки собирают в растворе едкого натра. Щелочной раствор исследуют на rOj" no pewBOM перекиси водорода. Только в присутствии хлора дестиллят дает реакцию на СгО,". [c.254]

Стандартный метод определения следовых содержаний марганца основан на окислении его перйодатом до марганца(VII) с последующим спектрофотометрированием раствора. Спектры поглощения 10- М растворов перманганата и бихромата в среде 1 М H2SO4 и 0,7 М Н3РО4 соответственно приведены на рис. 23. Максимумы поглощения перманганата наблюдаются при 520 и 545 нм. Если в растворе присутствует хром (VI), что часто наблюдается при анализе сталей, перманганат определяют по поглощению в области 545 нм, где поглощение хрома (VI) невелико. Влияние хрома можно устранить добавлением по каплям раствора нитрита калия. [c.160]

Определение N0 в газовой смеси проводят в помощью одного из описанных ПИП после предварительного окисления N0 до NO2 в газовой, жидкой или твердой фазах подходящим окислителем. Для окисления оксида азота до диоксида в жидкой фазе могут быть использованы водные растворы окислителей пероксид водорода, перманганат и бихромат калия или натрия, триоксид хрома, гипохлорит калия. Окисление оксида азота в водных растворах может протекать до диоксида азота или азотной кислоты в зависимости от концентрации окислителя и его стандартного окислительно-восстановительного потенциала. Достигнуть 100 %-ной степени окисления оксида азота до диоксида трудно вследствие частичного диспропорционирования его с образованием HNO2 и HNO3. В качестве окислителей оксида азота испытаны перйодат, персульфат, перманганат и бихроматы калия и натрия, приготовленные в кислых и щелочных водных растворах в различных концентрациях и нанесенные на твердые носители. Наши исследования показали, что наилучшей окисляюшей способностью обладает 50 %-ный раствор бихромата натрия в 10 %-ной H2SO4, нанесенный на диатомит. [c.102]