ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микрокристаллоскопические реакции из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Первое применение микроскопа при химических исследованиях относится к 1744 г., когда великий русский ученый М. В. Ломоносов использовал его при изучении реакции растворения железа в азотной кислоте. Хорошо понимая значение микроскопических наблюдений, М. В. Ломоносов широко использовал микроскоп й в ряде дальнейших своих работ. [c.62] В 1798 г. другой русский химик Т. Е. Ловиц, сделавший ряд важных открытий в области химии, обратил внимание на то обстоятельство, что форма наблюдаемых под микроскопом микрокристаллов является очень характерным признаком и может быть использована для их распознавания. [c.62] Ловиц сделал около 100 зарисовок различных соляных налетов и применил свое открытие для анализа. Таким образом, М. В. Ломоносов и Т. Е. Ловиц являются основоположниками микрокристаллоскопического анализа. После нйх разработкой его занимался П. Н. Ахматов, опубликовавший в 1873 г. работу Приложение микроскопа к химическим исследованиям . Им был сконструирован и применен в аналитических целях прибор для измерения углов кристаллов (гониометр) и разработан ряд микрохимических методов открытия различных ионов, в частности катионов I и II аналитических групп. Однако распространениемикро-кристаллоскопический анализ получил позднее, в 90-х годах прошлого столетия. [c.62] Наблюдение под микроскопом формы кристаллов веществ, образующихся при реакциях, позволяет быстро и уверенно сделать заключение о присутствии соответствующих ионов в анализируемом растворе. Однако кристаллы того или иного вещества приобретают характерную для них форму только при определенных условиях кристаллизации. Особенно важное значение имеет достаточно медленный рост кристаллов, наблюдающийся при кристаллизации из слабо пересыщенных растворов. В этом случае в первый момент образуется сравнительно немного мельчайших зародышевых кристаллов, со временем постепенно растущих вследствие отложения на их поверхности новых количеств соответствующих ионов так вырастают крупные, хорошо сформиоован-ные кристаллы. Наоборот, если кристаллизация происходит из сильно пересыщенного раствора, зародышевых кристаллов образуется сразу очень много и сильно укрупниться они уже не могут. К тому же при быстрой кристаллизации отдельные поны не успевают правильно ориентироваться относительно соседних ионов, и получаются мелкие, малохарактерные по форме кристаллы, которые часто дают сростки в виде дендритов (т. е. древовидных образований). [c.63] Степень пересыщения раствора зависит прежде всего от концентрации открываемого иона и возрастает с увеличением последней. Следовательно, для получения хороших кристаллов целесообразно вести осаждение из сравнительно разбавленных растворов. Кроме того, пересыщение будет, очевидно, тем меньшим, чем больше растворимость образующегося соединения. Нередко оказывается полезным несколько увеличивать растворимость, прибавляя какой-либо подходящий реактив. Хотя чувствительность реакции при этом и понизится, зато улучшатся условия кристаллизации. Медленнее всего кристаллы растут тогда, когда одно из реагирующих веществ применено в твердом виде. По мере растворения вещества и постепенной диффузии его в более отдаленные части капли успевают вырасти хорошо образованные кристаллы, особенно по краям капли. Точно так же, если приходится употреблять оба вещества в виде растворов, целесообразно не просто смешивать их, а поместив капли растворов рядом, соединить их между собой кусочком волокна или стеклянной нити, чтобы растворенные вещества могли медленно диффундировать из одной капли в другую. [c.63] Условием, благоприятствующим медленной кристаллизации, особенно если растворимость осадка велика, является также медленное испарение капли. Испарение не доводят до конца, так как при этом наряду с продуктом реакции выкристаллизуются также и все другие находящиеся в растворе соли. Чтобы избежать этого, упаривание доводят только до образования каемки кристаллов по краям капли. [c.63] Применяя микрокристаллоскопические реакции, необходимо иметь в виду, что часто присутствие посторонних веи ств мо-жет совершенно изменить форму кристаллов осадка. Это является главным недостатком метода. [c.64] Микроскоп (рис. 24) состоит из тубуса /, снабженного двумя системами линз, верхняя из которых 2 называется окуляром, а нижняя 3—объективом. [c.64] Тубус передвигается в вертикальном направлении при помощи кремальеры 4. Ниже тубуса находится предметный столик 5 микроскопа, Через отверстие в столике проходят световые лучи, отраженные зеркалом 6, находящимся под столиком. [c.64] При работе прежде всего устанавливают зеркало так, чтобы поле зрения микроскопа было хорошо освещено пользуются как дневным, так и искусственным освещением. На столик микроскопа кладут предметное стекло с препаратом следить, чтобы нижняя поверхность стекла была сухой) и, глядя на микроскоп сбоку, устанавливают объектив на расстоянии около 0,5 см от предметного стекла затем, смотря левым глазом в окуляр (правый глаз должен оставаться открытым), очень медленно поднимают тубус, вращая кремальеру до того момента, когда глаз уловит препарат. Если это не удается, тубус снова опускают, глядя на микроскоп сбоку, настолько, чтобы расстояние между объективом и предметным стеклом стало несколько меньше 0,5 см, и снова, смотря в окуляр, поднимают тубус. [c.64] Ни в коем случае не следует опускать тубус, глядя в микроскоп, так как это неизбежно ведет к смачиванию объектива раствором. [c.64] Вернуться к основной статье