ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции оксалат-иона Сг из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Образование ортокремневой кислоты является причиной помутнения капли. Это наиболее характерная реакция иона F. [c.479] Фосфаты и оксалаты мешают реакции. [c.479] Растворы силикатов бесцветны. [c.480] Для полного выделения кремневых кислот раствор несколько раз выпаривают досуха с концентрированной НС1. При этом кремневые кислоты переходят в нерастворимое состояние и после обработки остатка подкисленной водой могут быть отделены центрифугированием. [c.480] Если на холоду осадок не выпадает, то раствор нагревают несколько минут на водяной бане. [c.481] Следует иметь в виду, что алюминаты при нагревании с NH l дают осадок А1(0Н)з, по виду очень похожий на осадок кремневых кислот (см. стр. 294). Точно так же аналогичные соединения олова и сурьмы при действии NH l выделяют осадки гидроокисей. Поэтому во избежание ошибки рекомендуется делать поверочную реакцию на ион SiOg. Для этого часть исследуемого раствора досуха выпаривают, сухой остаток переносят на фильтр и обрабатывают 0,5%-ным уксуснокислым раствором красителя метиленового голубого. После промывания холодной водой остается студенистый осадок кремневой кислоты, окрашенный метиленовым голубым в синий цвет. [c.481] Свободная щавелевая кислота—вещество белого цвета, кристаллизующееся с двумя молекулами кристаллизационной воды. Она хорошо растворима в воде и является двухосновной кислотой средней силы. При умеренном нагревании легко возгоняется. Сильное прокаливание вызывает разложение ее на Н О, Oj и СО. Из солей Hg gO (оксалатов) растворимы лишь соли щелочных металлов и магния. Остальные оксалаты трудно растворимы в воде, но растворяются в минеральных кислотах. [c.481] Анион gO, бесцветен. [c.482] Реакцию ведут при нагревании раствора до 70—80°. Течение реакции легко заметить по обесцвечиванию перманганата, прибавляемого по каплям к нагретому кислому исследуемому раствору. Обесцвечивание обычно начинается не сразу. Прибавление 1—2 капель раствора MnSOi каталитически ускоряет реакцию (стр. 369). Так как обесцвечивать (т. е. восстанавливать) КМпО, способны и другие восстановители, например сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, нитриты, то, открывая этой реакцией ион OJ его отделяют от восстановителей осаждением СаС в присутствии СНдСООН. [c.482] В щелочной среде окисление иона С О перманганатом, хотя и происходит, но протекает весьма медленно, так что по отрицательному результату реакции нельзя заключать об отсутствии иона jOJ . [c.482] Оксалаты железа, никеля, кобальта, меди и благородных металлов образуют при прокаливании свободные металлы, а остальные оксалаты—окиси металлов. [c.483] Так как оксалаты способны образовывать комплексы с рядом катионов, которые вследствие этого могут оказаться не открытыми, их необходимо перед анализом катионов удалять из анализируемого вещества. Удаление может быть достигнуто либо нагреванием соответствующего твердого вещества при доступе воздуха, либо повторной обработкой его смесью концентрированной серной и азотной кислот. Такую обработку ведут при нагревании до появления дыма SO3 и повторяют на олько раз до отрицательной реакции на ион . ПонятЩ ионы Ba , РЬ и частично Са при этой операции осаждаются в виде труднорастворимых сульфатов их переводят в раствор и исследуют известными из предыдущего способами. [c.483] Вернуться к основной статье