ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микрокристаллоскопические реакции из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" Первое применение микроскопа при химических исследованиях относится к 1744 г., когда великий русский ученый М. В. Ломоносов использовал его при изучении реакции растворения железа в азотной кислоте. Хорошо понимая значение микроскопических наблюдений, М. В. Ломоносов широко использовал микроскоп и в ряде более поздних работ. [c.58] В 1798 г. другой русский химик Т. Е. Ловиц, сделавший ряд важных открытий в области химии, обратил внимание на то обстоятельство, что форма наблюдаемых под микроскопом микрокристаллов является очень характерным признако.м и может быть использована для их распознавания. [c.58] Ловиц сделал около 100 зарисовок различных соляных налетов и применил свое открытие для анализа. Таким образом, М. В. Ломоносов и Т. Е. Ловиц являются основоположниками микрокристаллоскопического анализа. Разработкой зтого метода занимался также П. Н. Ахматов, опубликовавший в 1873 г. работу Приложение микроскопа к химическим исследованиям . Им был сконструирован и применен в аналитических целях прибор для измерения углов кристаллов (гониометр) и разработан ряд микрохимических методов обнаружения различных ионов, в частности катионов I и II аналитических групп. Распространение микрокристал-лоскопический анализ получил позднее, в 90-х годах прошлого столетия. [c.59] Наблюдение под микроскопом формы кристаллов веществ, образующихся при реакциях, позволяет быстро и уверенно сделать заключение о присутствии соответствующих нонов в анализируемом растворе. Однако кристаллы того или иного вещества приобретают характерную для них форму только при определенных условиях кристаллизации. Особенно важное значение имеет достаточно медленный рост кристаллов, наблюдающийся при их образовании из слабо пересыщенных растворов. В этом случае в первый момент образуется сравнительно немного мельчайших зародышевых кристаллов, со временем постепенно растущих вследствие отложения на их поверхности новых количеств соответствующих ионов так вырастают крупные, хорошо сформированные кристаллы. Наоборот, если кристаллизация происходит из сильно пересыщенного раствора, зародышевых кристаллов образуется сразу очень много, и сильно укрупниться они уже не могут. К тому же при быстрой кристаллизации отдельные ионы не успевают правильно ориентироваться относительно соседних ионов, и получаются мелкие, малохарактерные по форме кристаллы, которые часто дают сростки в виде дендритов (т. е. древовидных образований). [c.59] Условием, благоприятствующим медленной кристаллизации, особенно если растворимость осадка велика, является также медленное испарение капли. Испарение не доводят до конца, так как при этом наряду с продуктом реакции выкристаллизуются и все другие находящиеся в растворе соли. Чтобы избежать этого, упаривание доводят только до образования каемки кристаллов по краям капли. [c.60] Применяя микрокристаллоскопические реакции, необходимо иметь в виду, что часто присутствие посторонних веществ может совершенно изменить форму кристаллов осадка. Это является главным недостатком метода. [c.60] Техника выполнения микрокристаллоскопических реакций очень проста. Реакции проводят на предметном стекле, т. е. на прямоугольной стеклянной пластинке (размером 75 X 25 мм), в условиях, указанных выше. Продукт реакции рассматривают обычно при малом увеличении (50—120 раз) и без покровного стекла . [c.60] Микроскоп (рис. 24) состоит из тубуса 1, снабженного двумя системами линз, верхняя из которых 2 называется окуляром, а нижняя 3 — объективом. [c.60] Тубус передвигается в вертикальном направлении при помощи кремальеры 4. Ниже тубуса находится предметный столик 5 микроскопа. Через отверстие в столике проходят световые лучи, отраженные зеркалом 6, находящимся под столиком. [c.60] Вернуться к основной статье