Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности — катарометр, а примером потокового детектора — пламенно-ионизационный детектор. Хроматограмма, полученная при использовании дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам анализируелюй смеси веществ.

ПОИСК





Детекторы

из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды"

Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности — катарометр, а примером потокового детектора — пламенно-ионизационный детектор. Хроматограмма, полученная при использовании дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам анализируелюй смеси веществ. [c.38]
Площадь каждого пика пропорциональна массе соответствующего компонента — это легко доказывается математически (рис. 9). [c.39]
Дифференциальные детекторы шире распространены, чем интегральные, вследствие их большей точности и удобства использования. [c.39]
Математическая интерпретация процессов, происходящих в потоковых детекторах, показывает, что в отличие от концентрационного детектора площадь пика для потокового детектора не зависит от скорости газа-носителя. Поэтому для пламенно-ионизационного детектора поддержание постоянной скорости не имеет такого значения, как в случае детектора по теплопроводности. [c.39]
Характеристики детектора. Существуют некоторые общие характеристики, позволяющие сравнивать различные детекторы. Это следующие характеристики 1) чувствительность, 2) уровень шумов, 3) линейный диапазон, 4) природа сигнала. [c.39]
Детектор должен быть нечувствительным к температурным изменениям и изменениям скорости газового потока, ниверсальный детектор должен реагировать на соединения всех классов. Для санитарно-химического анализа могут потребоваться специальные детекторы (например, детектор по электронному захвату или фосфорный), обладающие селективной чувствительностью только к определенным классам соединений. [c.39]
Необходимо отметить, что чувствительность для концентрационного детектора является функцией параметров газохро.матографического процесса и пропорциональна скорости газового потока А = (ЗС С2С ) ш, где А — чувствительность детектора, мВ -см кг 5 — площадь пика, см — чувствительность самописца, мВ/см диаграммной ленты — обратная величина скорости диаграммной ленты, мин/см С., — скорость газа-носителя, мл/.чин — масса компонента, мг. [c.39]
Для потоковых детекторов чувствительность не зависит от скорости газового потока и изображается функцией параметров газохроматографического процесса = (ХС Сз) К. [c.39]
Выходной сигнал детектора можно увеличить до любой желаемой величины с помощью электронного усиления, т. е. можно получить сколь угодно большую чувствительность детектора. Однако из-за собственных шумов детектора и электронного прибора может наступить мо.мент, когда уровень шумов последних перекроет сигнал детектора. Вследствие этого уровень шумов ограничивает минимальную концентрацию или массовую скорость ко.мпонента, которая может быть определена. Минимально определяемой концентрацией является такая концентрация, для которой сигнал детектора равен удвоенной величине шума. Если уровень шума 4 мкВ, то минимально определяемой концентрации будет соответствовать сигнал детектора, равный 8 мкВ. В конечном счете уровень шумов детектора определяет нижний предел чувствительности поэтому целесообразно использовать минимально определяемую концентрацию как меру чувствительности детектора вместо мерь1 чувствительности в единицах мВ-см /мг. [c.39]
Каждый детектор, кроме диафраг.менного детектора Г тля—Мулярского, требует калибровки при определении поправочных коэффициентов, необходимых для количественного анализа. [c.40]
Принцип действия детекторов. Интегральные детекторы в настоящее время представляют чисто исторический интерес, но несмотря на это дадим литературные ссылки [42—44]—aзoтo eтp, [45—47] — автоматическая бюретка, [48, 49] — полярографическая ячейка. [c.40]
Ниже описываются наиболее распространенные способы дифференциального детектирования, которые могут найти наибольшее применение для санитарно-химического анализа. Подробно рассмотрим пять типов дифференциальных детекторов 1 — по теплопроводности — катарометр, И — пламенно-ионизационный (ПИД), П1 — по электронно.му захвату (ЭЗД), IV — фосфорный (ФД), V — гелиевый (ГД). Эти детекторы особенно важны, на наш взгляд, для санитарно-химического анализа. Для детекторов остальных типов приводятся только краткие характеристики и необходимые литературные источники, в которых читатель сможет найти при желании интересующий его материал. [c.40]
Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нить изготавливается из материала, имеющего высокий температурный коэффициент сопротивления (платины, вольфрама). Нить нагревают, пропуская через нее постоянный ток. [c.40]
Температура нити определяется равновесием, устанавливающимся между входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом теплоты окружающим газом. В том случае, когда через ячейку протекает чистый газ-носитель, потери теплоты постоянны, и поэтому температура нити также постоянна. В случае изменения газового состава — при наличии анализируемого вещества — изменяется температура нити, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое измеряется и преобразовывается в выходной сигнал с помощью моста Уитстона. [c.40]
На чувствительность катарометра оказывают влияние сила тока, газ-носитель и температура. При уве.личении силы тока в два раза, чувствительность возрастает в 4—8 раз. Однако следует учитывать, что слишком сильное увеличение тока может привести к перегоранию нити и нестабильности нулевой линии. Газ-носитель необходимо выбирать с максимально возлюжной теплопроводностью. Для органических соединеннй наиболее высокая чувствительность детектирования достигается при применении в качестве газа-носителя водорода или гелия. Повышение температуры нити приводит к увеличению чувствительности детектора. Она должна быть достаточно высокой, чтобы избежать конденсации пробы внутри детектора. Несмотря на это следует все же стараться поддерживать, если это возможно, более низкую температуру детектора. [c.41]
Учитывая все вышеотмеченное, можно сделать следующий вывод-, для повышения чувствительности катарометра необходимы увеличение силы тока в нити, уменьшение температуры блока и выбор газа-носителя с высокой теплопроводностью. [c.41]
Приведем рекомендации по работе с катарометра.ми. [c.41]
Заключение. Детектор не разрушает пробы, стабильный, средней чувствительности, недорогой, простой в обращении. Требует хорошего регулирования температуры и скорости газового потока. [c.41]
Следует обратить внимание на отсутствие чувствительности к воздуху, Н2О и СЗг. Нечувствительность к воздуху и воде делает ПИД особенно подходящим для санитарно-химического анализа. Из-за отсутствия пика растворителя сероуглерод может быть использован как растворитель при работе с ПИД. Точный количественный анализ производят только при использовании поправочных коэффициентов чувствительности, учитывающих специфичность каждого компонента. Расчет этих коэффициентов и других специфических величин для ПИД будет описан в главе, посвященной количественному анализу. [c.42]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте