ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника полярографических измерений из "Анализ полимеризационных пластмасс" В электролизер наливают чистую ртуть в таком количестве, чтобы полностью покрыть платиновый контакт (анод). Поднимают резервуар с ртутью и дают ей некоторое время капать из капилляра в электролизер, а затем вносят исследуемый раствор. [c.37] Капилляр должен быть опущен в середину раствора и не приближаться ближе чем на 3—4 мм к слою ртути на дне электролизера. Когда требуется точное определение потенциала полуволны, вместо донной ртути — анода применяют каломельный полуэлемент. [c.38] Проверяют число капель ртути, вытекающих из капилляра (желательно 10 капель за 20—50 сек), правильность присоединения проводов от полярографа к платиновым контактам катода и анода, включают прибор и питание на ячейку п приступают к полярографированию в соответствии с правилами, изложенными в инструкции к полярографу. [c.38] При полярографировании органических соединений выбор подходящего растворителя и фона имеет весьма важное значение. Высота волны и потенциал полуволны значительно зависят от природы растворителя, фона и pH раствора. [c.38] Наиболее распространенными растворителями являются метиловый, этиловый спирты, диоксан, этиленгликоль, целлозольвы (моноалкильные эфиры этиленгликоля), глицерин, диметилформ-амид, уксусная кислота, ацетонитрил, смесь диметилформамида со спиртом и водой или с уксусным ангидридом, смеси ацетонитрила с уксусным ангидридом, смеси метилового или этилового спирта с бензином, бензолом, диоксаном и др. [c.38] Все указанные вещества применяют в виде 0,01—1 н. растворов. [c.38] Для подавления максимумов используют 0,2—0,5% растворы желатины, агар-агара, клея, метилового красного, этилцеллю-лозы, поливинилового спирта и др. [c.38] При многих полярографических измерениях кислород из раствора должен быть удален. Это необходимо потому, что кислород легко восстанавливается на капельном ртутном электроде, давая две волны. [c.38] Полярография органических соединений возникла сравнительно недавно. Тем не менее в настоящее время насчитываются многие сотни работ, посвященных количественному определению органических соединений на ртутном капельном электроде. [c.39] Число органических соединений, способных восстанавливаться или окисляться на капельном ртутном электроде, крайне велико. [c.39] Полярографический метод анализа применен авторами данной книги для исследования кинетики процессов полимеризации и сополимеризации ряда мономеров (акрилонитрила, стирола, а-метилстирола, эфиров акриловой и метакриловой кислот), анализа поливинилацеталей, альдегидов, перекисей, гидроперекисей, нитробензола и других соединений, а также для определения остаточных мономеров в полимерах и сополимерах. [c.39] Вернуться к основной статье