ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественная и количественная оценка хроматограмм из "Анализ полимеризационных пластмасс" Качественный анализ компонентов смеси проводят путем сравнения положения пика неизвестного компонента с положением пика, полученного при проведении опыта на той же колонке с известным компонентом. Таким образом, компонент идентифицируется по его удерживаемому объему или времени удерживания при постоянной скорости потока газа-носителя. Удерживаемые объемы чрезвычайно чувствительны к колебаниям температуры колонки. Изменение температуры колонки на 1 град вызывает изменение удерживаемого объема примерно на 5%. [c.63] Отрезок времени, соответствующий появлению пика, или соответствующий этому отрезку времени объем газа, называется временем удерживания, или удерживаемым объемом. [c.63] Современный метод количественной оценки хроматограмм основывается на измерении высоты или площади пика компонента. Применение последней величины, как правило, дает более точные результаты. Высота пика очень чувствительна к колебаниям рабочих условий, особенно температуры площадь пика в основном чувствительна к изменениям скорости потока газа-носителя. [c.63] Если компоненты смеси не си.иьно отличаются друг от друга по типу, то, используя гелий или водород в качестве газа-носителя можно рассчитать состав, сложив плош,ади всех пиков и определив долю каждого пика по отношению к суммарной плош ади. В некоторых случаях для вычисления состава смеси площади пиков нельзя непосредственно использовать сначала необходимо площадь каждого пика умножить на поправочный коэффициент пли относительный коэффициент чувствительности компонента. [c.64] Если компоненты смеси сильно отличаются друг от друга по типу, то необходима предварительная калибровка она сводится к построению градуировочного графика, пользуясь которым можно определить количественный состав смеси. Количественное определение жидких проб с помощью калибровки практически невозможно, так как точная дозировка проб весьма затруднена, поэтому авторами определены относительные коэффициенты чувствительности некоторых органических кислородсодержащих веществ. В качестве стандарта применялся бензол, коэффициент чувствительности которого принят равным единице. [c.64] Чтобы исключить влияние размера пробы, иногда пользуются методом внутреннего стандарта для количественной оценки состава смеси. Согласно этому методу, в пробу добавляют известное количество соответствующего чистого вещества (внутреннего стандарта) обычно применяется вещество, не присутствующее в пробе. Пик внутреннего стандарта должен находиться недалеко от пика определяемого компонента, но не перекрывать его. Для большей точности высота пика внутреннего стандарта не должна сильно отличаться от высоты пика определяемого компонента. Для построения градуировочного графика готовят искусственные смеси с точно определенным количеством внутреннего стандарта и полученная смесь хроматографируется. [c.65] Строят график зависимости отношения площади пика компонента к площади пика внутреннего стандарта к концентрации анализируемого вещества (в вес. %). По графику определяется количественный состав анализируемой смеси. [c.65] Вернуться к основной статье