Качественная и количественная оценка хроматограмм

Качественная и количественная оценка хроматограмм [c.63]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

Особую роль играют стандартные образцы в газовой хроматографии. При анализе смесей сложного состава часто возникает не только задача количественной оценки содержания компонентов известной качественной природы, но и задача соотнесения пиков на хроматограммах исследуемого объекта и эталонов (стандартов) с целью качественной идентификации неизвестных, соединений. [c.55]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

Наибольшая часть материала посвящена методам качественного анализа катионов и анионов. Наряду с этим приведены используемые способы количественной оценки тонкослойных хроматограмм—методы определения разделенных компонентов как непосредственно на пластинке, так и после элюирования. Приведены методы анализа некоторых природных и технических материалов, выполненные с применением ТСХ. Отдельные разделы книги посвящены ТСХ комплексных соединений, использованию метода в радиохимическом анализе, а также электрофорезу неорганических ионов в тонком слое носителя. [c.2]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

По достижении подвижной фазой верхнего края пластины, пластину вынимают, отмечают уровень, до которого поднялась подвижная фаза, и пластину устанавливают в вытяжном щка-фу для испарения компонентов системы растворителей. Затем хроматограмму орошают из пульверизатора проявляющим реактивом. Исследуемые вещества проявляются в виде пятен, окращенных в синий цвет, на желтом фоне. Качественную оценку содержания веществ проводят по свидетелям и значениям Rf. Для количественного определения используют градуировочные графики. Зону локализации вещества очерчивают и снимают окрашенный сорбент, переносят на фильтр Шотта и элюируют окрашенный комплекс 5 мл этанола. Элюент собирают в пробирку, объем доводят до 5 мл и измеряют оптическую плотность при Я = 630 нм, по отношению к холостой пробе. [c.258]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Для качественного определения индивидуальных соединений и их идентификации в насто ящее время применяется исключительно бумажная хроматография в качестве подвижной фазы используются нейтральные, кислотные или щелочные системы. Обнаружение пятна на хроматограмме производится просвечиванием в ультрафиолетовых лучах, причем в настоящее время разработан метод количественной оценки на хроматогра.м.ме. [c.190]

Оригинальный метод качественной идентификации и количественной оценки веществ, разделенных в ГХ-колонке, предложил Янак [25]. Поток газа из колонки, в соответствии с этим методом направляют не на слой сорбента, а на подложку из стекла или какого-либо другого материала. Образовавшиеся кристаллы исследуют с помощью микроскопа и по характерной форме идентифицируют разделенные в колонке вещества. ]В качестве дополнительного метода исследования применяют колориметрию. ] 1етод исключительно прост, но позволяет определять нано- и пикограммовые количества веществ, а также проводить надежную идентификацию. Техника проведения экснеримента во многом схожа с описанной выше и заключается в перемещении соответствующехг подложки под выводом из ГХ-колонки с определенной скоростью. Подложки можно дополнительно охлаждать, сделав в них внутренние холодильники. Распределение кристаллов вдоль нути нанесения соответствует предварительно полученным хроматограммам. [c.154]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Условно можно считать, что качественный ХМС анализ — это установление состава смеси с приближенной оценкой относительного содержания компонентов. ХМС осуществляет структурную идентификацию компонентов сложных смесей и количественное определение одного или более известных компонентов. Последнее относится, главным образом, к анализу микропримесей в сложных смесях. В этом случае поиск будет строго направленным, поскольку известны хроматографическое время удерживания и масс-спектр определяемого соединения, и вполне-достаточно только подтвердить наличие определенных характеристических ионов в конкретной временной точке хроматограммы. Аналогичная упрощенная ситуация возникает и при так называемом частичном качественном анализе, цель которого-установить присутствие или отсутствие тех или иных микрокомпонентов в пробе. При этом отсутствие характерных масс-спектральных линий определенного соединения еще не говорит о его отсутствии в пробе, а может лишь означать, что концентрация его меньше предела обнаружения. [c.121]