ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей методом газовой хроматографии из "Анализ полимеризационных пластмасс" Определение проводят на двух колонках металлической спиральной и и-образной стеклянной. На первой колонке, заполненной силикагелем, определяют Нг, СО, СН4 на второй, заполненной трепелом, пропитанным вазелиновым маслом и диметил-формамидом, —метилацетилен, винилацетилен, диацетилен, пропадиен и бутадиен. В каждую колонку подают отдельную пробу газа анализ проводят при комнатной температуре. [c.394] Режим работы хроматермографа напряжение на ячейках 2 в, скорость потока воздуха 5,5 л ч, количество пробы 10—12 мл. [c.395] Для калибровки прибора пользуются искусственно приготовленными двухкомпонентными смесями исследуемый компонент и азот. Содержание исследуемого компонепта в смеси определяют химическим анализом. [c.396] В несколько дозаторов разной емкости отбирают соответствующую двухкомпонентную смесь и при скорости потока воздуха 5,5 л ч снимают хроматограммы этих проб. Подсчитывают площади полученных пиков и строят график зависимости площади пика (в см ) от количества компонента (в жл ). [c.396] Градуировочные графики нужно строить для каждого компонента, присутствующего в исследуемой смеси. [c.396] Примечания. 1) Градуировочные графики винилацетилена, диаце-типена, пропадиена и бутадиена мало отличаются друг от друга. Поэтому в случае отсутствия указанных чистых компонентов мошно пользоваться градуировочным графиком, построенным для одного из них, например, винилацетилена. [c.396] Определение диеновых и высших ацетиленовых углеводородов. [c.396] Через прибор пропускают воздух со скоростью 5,5 л/ч, поворачивают краны 5 и 5 в положение, при котором воздух проходит через колонку 7 с трепелом, детектор 9 и реометр 10. Устанавливают пуль на потенциометре, переключают краны 8 ж 11 так, чтобы воздух из колонки 7 поступал в атмосферу через реометр 12, и подают пробу исследуемого газа из дозатора в прибор. Через 40—50 сек переключают кран 8, соединяя колонку 7 с детектором Р. [c.396] Через 15—20 сек начинает выделяться пропадиен (иногда неполностью отделяясь от ацетилена), затем метилацетилен, бутадиен, винилацетилен, диацетилен. Выделение всех компонентов продолжается Ь мин. [c.396] Подсчитывают площади пиков выделившихся компонентов и вычисляют результаты анализа с помощью градуировочных графиков. [c.396] Определение водорода, окиси углерода и метана. Через прибор пропускают воздух со скоростью 5,5 л/ч, поворачивают краны 5, 11 п 8 так, чтобы воздух проходил через колонку 6 с силикагелем, детектор 9 и реометр 10. Устанавливают нуль на потенциометре и, включая дозатор, подают пробу в колонку. [c.397] Расчет результатов анализа производят по градуировочным графикам зависимости площади пика от количества компонента. [c.397] Калибровку проводят по двухкомпонентным смесям (На + N2 СО + N2 и СН4 + N2) известного состава. (Технику построения градуировочных графиков см. на стр. 396). [c.398] Примечание. Вместо отдельных двухкомпонентных смесей для калибровки можно применять одну сложную смесь известного состава, содержащую все исследуемые компоненты. В этом случае время, затрачиваемое на калибровку, значительно сокращается. [c.398] Вернуться к основной статье