Определение примесей методом газовой хроматографии

Отметим, что близкие метод л элементарного анализа были предложены также в работах [53, 54]. Применение пиролитической газовой хроматографии для определения азота в позитивных фоторезисторах описано в работе [55]. — Прим. ред. [c.90]

В работе В. В. Степаненко [ЖАХ, 32, 788 (1977)1 предложен новый способ ввода пробы в хроматограф в методе АРП. В ней теоретически и экспериментально изучено объемное концентрирование летучих органических примесей в газовой фазе для целей хроматографического анализа. Предлагаемый вариант метода заключается в насыщении известного объема в устройстве ввода пробы газового хроматографа примесями из раствора, протекающего через него в виде тонкой пленки. Это упрощает процедуру ввода пробы и повышает чувствительность определения. Минимально определяемая концентрация составляет 5-10"1 моль/л. — Прим. ред. [c.58]

Для количественного определения примесей используют главным образом метод абсолютной калибровки, проводя расчет на основании экспериментально найденной зависимости между количеством примеси и соответствующим параметром пика. Методы приготовления калибровочных смесей могут быть разделены на статические, динамические и диффузионно-динамические. В первом методе смеси приготовляют в герметичных емкостях. Если, например, необходимо небольшое количество калибровочной смеси, то можно использовать стеклянную газовую пипетку (рис. VII,3), внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку с известной емкостью промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. Если примесь пред- [c.256]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Хелат металла можно приготовить следующим образом. Приготовляют раствор образца, подкисляют его, добавляют избыток хелатообразующего агента и доводят pH раствора до оптимального в результате выделяется хелат металла. Этот метод рекомендуется для приготовления чистых образцов для исследовательских цепей. При проведении количественного анализа хроматографическим методом редко пользуются методом введения хелата в хроматограф в виде твердого осадка. Чтобы собрать осадок на фильтре и отмыть его от посторонних примесей, необходимо значительное время. В процессе такой обработки весьма вероятны потери продукта, поскольку он гидрофобен и прилипает к твердым предметам. Правда, осадок можно растворить в песмешивающемся с водой растворителе, а затем в процессе количественного определения хелата металла испарить растворитель. Все же при приме-неннп газовой хроматографии удобнее превратить содержащийся в образце металл в хелат, не выпадающий в виде осадка. [c.106]

Для количественного определения стеринов и нх эфиров в пятнах на тонкослойных пластинках применяли также газовую хроматографию. Брандт и Бенвиста [83] пользовались этим методом для определения содержания стеринов в листьях бобов. Пароди [84], выявляя примесь растительного масла в сливочном масле, определял газохроматографически содержание стеринов после их разделения на тонких слоях. [c.298]

В последние годы разработан широкий ряд методов количественного определения ацетилсалициловой кислоты — иодатометрия [202], неводное дифференцированное титрование [203], Потенциометрическое титрование [204, 205] и другие титриметрические методы [206], спектрофотометрия [207—211], в видимой области [212] и инфракрасная [213], газовая [214] и газожидкостная [215, 216] хроматография, ядерный магнитный резонанс [217] и Ар, —Прим. перев. [c.165]