ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Частичное газовыделение из "Химико-технические методы исследования Том 3" Bamberger- предложил прибор для определения содержания чистого карбида кальция весовым путем. [c.10] В сосуде А (рис. 3) образуется газ при приливании раствора поваренной соли из капельной воронки В. Из сосуда А газ выпускают через хлоркальциевую трубку С. [c.10] Для точных определений весовой метод не рекомендуется, так как полное высушивание выходящего газа в простом аппарате, которое необходимо при взвешивании, не всегда так надежно удается, как при аналогичном определении углекислоты. [c.11] Содержание чистого карбида устанавливается по выходу газа (сырого ацетилена) и определению в нем содержания фосфора, азота, кремния и серы (см. ниже). Количество последних газов в сыром ацетилене зависит в значительной мере от способа разложения. При разложении в аппарате, в котором проба погружается или сбрасывается в большой избыток воды, содержание посторонних газов в сыром ацетилене значительно меньше, чем при разложении в капельных аппаратах, где разложение происходит в ограниченном количестве воды. [c.11] Образующийся при разложении известковый осадок обрабатывают соляной кислотой до слабокислой реакции. Полученную при этом жидкость отделяют от остатка В и доводят до определенного объема (раствор А). К части прозрачного раствора А приливают раствор медной соли и соляную кислоту и осаждают серу в виде сульфида меди. Сера, вычисленная из веса сульфида меди, в сумме с серой, найденной в газе, составляет всю сульфидную серу, содержащуюся в общем количестве разложимых сернистых соединений. Другая аликвотная часть раствора А употребляется для определения кремнезема, окиси железа, глинозема и магнезии. [c.11] Определение общей серы можно также произвести разложением карбида щелочью. После длительного разложения карбида кальция полученная масса выпаривается досуха и остаток сплавляется с содой и селитрой. В фильтрате растворенного и подкисленного сплава определяется сера осаждением хлоридом бария после удаления оснований аммиаком. [c.12] Конечно можно взять без всякого вреда газовую горелку, если изолировать сплав от светильного газа по L и п g е. [c.12] Определение ведется по количеству образующегося ацетилена, как описано для карбида (стр. 9). [c.13] Остаток после разложения 50 г карбида, содержащего минимальный избыток воды, растворяют в разбавленной соляной кислоте, фильтруют и осаждают в фильтрате сульфидную серу раствором сернокислой меди. Сульфид меди после фильтрования промывают слабо подкисленной водой, прокаливают и взвешивают в виде окиси (см. т. II, ч, 2, вып. 1, стр. 353). При таком методе определения легко возможны потери сероводорода. Поэтому целесообразно определять серу по методу S hulte, как в железе (см. т. II, ч. 2, вып. 2, стр. 182). [c.13] Определение этих составных частей ведется по известным методам (см. т. II. ч. 1, вып. 2, стр. 360 и сл.). [c.13] Кусковой карбид удовлетворяет требованиям, если при величине зерен от 25 до 80 ям 1 кг средней пробы дает не менее 300 л сырого ацетилена при 15 С и 760 мм. Погрешность в анализе допускается до 3%. Карбид, в котором 1 кг дает газа меньше, чем 300 л, — до 270 л (погрешность анализа, установленная выше 3%), должен быть принят заказчиком. Однако, ему дается право сделать процентную скидку с цены, а также скидку с увеличивающейся стоимости по фрахту до места назначения. [c.13] Для определения пыли и величины кусков применяются сита с круглыми отверстиями, диаметр которых отвечает величине частиц. Под пылью понимается все, что проходит сквозь сита с диаметром отверстий в 1 мм. [c.14] Для зернового карбида с крупностью зерна 15—25 мм средняя проба от каждой партии должна давать 280 л сырого ацетилена из 1 к карбида, при 15° С и 760. им. Погрешность анализа до 3 / . Зерновой карбид в 15—25. чм, который дает из килограмма меньше 280 л ацетилена -— до 260 л (при отклонении в анализе, твердо установленном до 3%), должен быть принят, заказчиком. Однако, ему дается право сделать соответствующую скидку с цены, а также скидку с увеличивающейся стоимости по фрахту до места назначения. [c.14] Срок рекламации составляет для партий до 5000 кг и выше 4 недели. Для меньших партий 2 недели по прибытии на место. Рекламация относится только к тому карбиду, который имеется налицо к моменту взятия пробы. [c.15] Остаток KJOy, удалив выпариванием выделившийся при реакции иод, определяют обычным путем тиосульфатом. Этот метод дает точные результаты, если газ содержит не слишком много СО. [c.16] По испытании прибора на герметичность делительную воронку наполняют 15 200/ц-ным раствором хлористого натрия. Осторожно открывают кран капельной воронки и скорость вытекания раствора регулируют так, чтобы не происходило выбрасывания жидкости нз поглотительных трубок и газ выделялся равномерно. Если приток раствора отрегулировать так, чтобы в минуту падало 6—7 капель, то аппарат можно предоставить самому себе, подливая лишь по мере надобности в воронку раствор хлористого натрия и осторожно взбалтывая колбу. По окончании разложения карбида кальция колбу заполняют раствором хлористого натрия, чтобы вытеснить находящийся в ней ацетилен. Продувать аппарат не представляется надобности, так как остающийся в предохранительной трубке, в воронке и 1-м шарике поглотительной трубки объем ацетилена слишком незначителен, чтобы это могло отразиться на результатах. [c.17] По окончании опыта раствор из поглотителей сливают в стакан, емкостью 300—400 мл, подкисляют соляной кислотой и кипятят до удаления хлора. Если раствор в поглотительных трубках или аппарате Дрекселя получился при опыте мутным, то для полной гарантии перед прибавлением соляной кислоты вводят в него немного бертолетовой соли, избыток которой затем и разлагается при кипячении. [c.17] Обработанный таким образом раствор фильтруют фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтрат переводят в мерную колбу на 250 мл, доводят водой до метки и берут по 100 мл для определения фосфористого водорода и сероводорода. Для определения РНз раствор усредняют аммиаком, прибавляют избыток магнезиальной смеси (55 г Mg I3 6Н2О к 105 г NH4 I, растворенных в 1 л воды) и 20%-ного аммиака в количе-стве Va объема полученного раствора. [c.17] Для определения содержания примеси фосфористого водорода и сероводорода делается не менее 3 параллельных анализов и из полученных результатов, вычисляется среднее. [c.18] Вернуться к основной статье