ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислотный синий из "Производство органических красителей" Представителем вторичных дисазокрасителей является кислотный синий К. [c.129] Исходными продуктами для его получения служат метаниловая кислота, а-нафтиламин и толил-пери-кислота. [c.129] Сначала получают промежуточный моноазокраситель из метаниловой кислоты и а-нафтиламина. Метаниловую кислоту диазотируют. а-Нафтиламин размешивают при нагревании с -водой и соляной кислотой при слабокислой реакции на конго до полного растворения и полученный раствор солянокислого а-нафтиламина добавляют постепенно, тонкой струей, к охлажденной до 2—4° суспензии диазобензол-ж-сульфокислоты. Процесс сочетания протекает при температуре 15—18° при кислой реакции на конго. К концу сочетания диазосоединение полностью исчезает, а а-нафтиламин остается в небольшом избытке. Недостаточная кислотность ведет к образованию диазоаминосоединения, а при избыточной кислотности замедляется процесс сочетания и увеличивается расход едкого натра при последующем растворении моноазокрасителя. [c.129] Образовавшийся моноазокраситель выпадает в осадок коричневого цвета. Вытек бесцветный. Часть красителя находится в хиноидной форме, не способной диазотироваться. Для перевода в азоидную форму суспензию красителя подщелачивают раствором едкого натра, при этом краситель полностью растворяется. Чтобы воспрепятствовать обратному переходу красителя в хиноидную форму при последующем подкислении при диазотировании, краситель высаливают из раствора поваренной солью. [c.130] Перед высаливанием красителя необходимо убедиться в полноте растворения его в едком натре, так как при неполном растворении красителя часть его остается в хиноидной форме, а это приводит к неустранимому браку производства. [c.130] При высаливании краситель полностью выпадает в виде осадка оранжевого цвета. Вытек бесцветный. Процесс диазоти-рования моноазокрасителя протекает очень медленно, так как моноазокраситель и его диазосоединение нерастворимы в воде. Кроме того, одновременно с реакцией диазотирования в кислой среде протекает реакция перехода красителя в хиноидную форму. [c.130] Учитывая эти обстоятельства, процесс диазотирования моноазокрасителя проводят со значительным избытком нитрита (до 16%) и при большом избытке серной кислоты. К охлажденной до 5° щелочной суспензии моноазокрасителя добавляют сначала лишь около всего количества нитрита в виде сухой соли, затем сразу добавляют всю серную кислоту и тотчас же за ней остальной нитрит. Масса при этом сильно пенится. Размешивают при температуре 9—10° в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты и сильнокислой реакции на конго. Образовавшееся диазосоединение полностью выпадает в осадок светло-коричневого цвета. [c.130] Все эти побочные диазосоединения могут вступать в реакцию сочетания наряду с диазотированным моноазокрасителеМ, что ухудшит качество готового красителя или приведет к полному браку. [c.131] Чтобы избавиться от этих примесей, диазомоноазосоедине-ние отфильтровывают на фильтрпрессе. Во избежание выделения окислов азота, образовавшихся при разложении избыточного нитрита в процессе диазотирования моноазокрасителя, продувку осадка сжатым воздухом не производят. [c.131] Диазомоноазосоединение в сухом виде огнеопасно, поэтому вся аппаратура должна быть тщательно отмыта от его остатков. [c.131] По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 70°, краситель высаливают поваренной солью и отфильтровывают. [c.131] При замене толил-пери-кислоты фенил-пери-кислотой получают краситель кислотный темно-синий. [c.131] Вернуться к основной статье