ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хромовые комплексы из "Производство органических красителей" Хромирование красителя можно проводить двумя способами. По первому способу пасту полученного моноазокрасителя делят по весу на три равные части и две из них хромируют для получения комплекса 1 1 нагреванием с раствором муравьинокислого хрома, взятого в количестве 1,1. моля на 1 моль красителя, кипячением под атмосферным давлением или нагреванием под небольшим избыточным давлением в течение нескольких часов. [c.167] Полноту хромирования определяют по внешнему. виду реакционной массы хромирование считается законченным, когда краситель выпадает в осадок черного цвета, а вытек в пробе на фильтровальной бумаге закрашен в голубовато-серый цвет. По окончании хромирования реакционную массу разбавляют водой до установленного объема и краситель отфильтровывают. [c.167] Для получения хромового комплекса 2 3 пасту хромированного красителя конденсируют с оставшейся пастой нехромированного красителя размешиванием с водой и раствором едкого натра при щелочной реакции на фенолфталеин, при нагревани до температуры около 100°. Конец конденсации определяют колористически, крашением образца шерстяной ткани, который должен окрашиваться в чисто-серый цвет, без красноватого оттенка. По окончании хромирования реакционную массу частично нейтрализуют сначала щавелевой и муравьиной, а затем соляной кислотой до слабощелочной реакции на лакмус. [c.167] Можно проводить хромирование красителя по другому способу берут 0,7 моля муравьинокислого хрома на 1 моль (т. е. около 2/3 от веса пасты нехромированного красителя по его фактическому выходу, определяемому анализом). При таком соотношении реагентов удается непосредственно получить хромовый комплекс 2 3 без последующей конденсации с нехроми-рованным красителем. Конец хромирования определяют так лее, как конец конденсации при первом способе. [c.167] Полученный тем или иным способом хромовый комплекс 2 3 настолько хорошо растворим в воде, что выделить его из раствора не удается. Поэтому реакционную массу по оконча НИИ хромирования сливают в тару и отправляют на сушильную установку. [c.168] Каждый из описанных спбсобов хромирования имеет свои достоинства и недостатки. Первый способ технологически сложнее, но дает более надежные результаты в смысле качества получаемого красителя. (Второй способ значительно проще, но требует более тщательной дозировки реагентов, так как даже при небольшом избытке муравьинокислого хрома сверх установленного образуется иримесь трудно растворимого хромового комплекса 1 1, закрашивающего волос шубной овчины в зеленовато-синий цвет, что ведет к неустранимому браку производства. [c.168] Этот побочный краситель может образоваться и при работе с точно дозированными реагентами, если пасту нехромированного красителя загружать в горячий раствор муравьино кислого хрома. В этом случае в реакционной массе в начале загрузки образуется значительный избыток хрома, приводящий к образованию комплекса 1 1. Поэтому при работе по второму способу целесообразнее раствор муравьинокислого хрома загружать в суспензию нехромированного красителя. [c.168] Получение хромсалицилата натрия. Исходным продуктом для получения раствора хромсалицилата натрия служит гидрат окиси хрома. Пасту гидрата окиси хрома размешивают с водой и муравьиной кислотой при нагревании до 90— 95°. При этом образуется раствор муравьинокислого хрома. [c.168] Салициловую кислоту, взятую в количестве 2 молей на 1 моль муравьинокислого хрома, размешивают с водой при нагревании до 80° и постепенно добавляют к суспензии аммиачную воду до слабощелочной реакции на реактивную бромкрезоловую пурпуровую бумагу (фиолетовое окрашивание). Салициловая кислота растворяется с образованием аммонийной соли (салици-лата аммония). [c.168] Горячий раствор салицилата аммония прибавляют к горячему раствору муравьинокислого хрома, подогревают до температуры около 100° и размешивают массу некоторое время прн слабокислой реакции. После этого постепенно добавляют прн температуре около 100° раствор едкого натра до устойчивой щелочной реакции на фенолфталеин. [c.168] Полученный раствор применяют непосредственно для хромирования красителей. [c.169] Образовавшийся в результате второй реакции хромсалици-лат реагирует с нехромированным красителем по первому уравнению. Таким образом, в результате обеих реакций образуется хромовый комплекс красителя 1 2 и выделяется салициловая кислота в количестве 1 моля на 1 моль красителя. [c.169] Из приведенных уравнений видно, что на 1 моль красителя расходуется 0,5 моля хромсалицилата. На практике этот реагент берут с некоторым избытком от теоретического количества. [c.169] Вернуться к основной статье