ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с цинковой пылью из "Полициклические углеводороды Том 1" Восстановление по этому методу обычно проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, которую частично заполняют нанесенной на пемзу цинковой пылью. Небольшая часть трубки заполняется собственно смесью вещества с цинковой пылью. Воздух вытесняют водородом, и часть трубки, содержащую смесь цинковой пыли и пемзы, нагревают до красного каления. Затем постепенно нагревают часть трубки со смесью вещества и цинковой пыли так, чтобы органическое соединение медленно сублимировалось в токе водорода через смесь цинковой пыли и пемзы. Конденсация углеводорода обычно происходит в более холодной части трубки. Трудноиспаряющиеся вещества можно восстанавливать в токе водорода при низком давлении. [c.164] Этим методом фенол восстанавливается в бензол, нафтол — в нафталин и антрахинон — в антрацен. Гексаоксибензол также дает бензол. Именно этим методом было доказано строение соединения, полученного из окиси углерода и калия и представляющего собой гексакалиевую соль гексаоксибензола. [c.164] Значительные трудности возникают при восстановлении высших полициклических систем, так как высокая температура, обычно необходимая для испарения исходного соединения, в этом случае вызывает его разложение до восстановления. Выходы углеводородов становятся низкими, так что метод постепенно становится непригодным. Поэтому желательно проводить восстановление цинковой пылью в растворе при повышенной температуре. [c.164] Метод заключается в восстановлении органического соединения цинковой пылью в плаве смеси хлористого натрия и влажного хлористого цинка при 200—310° С. Преимуществом метода является растворимость в плаве хинонов и других кислородсодержащих соединений. В этих условиях поверхность цинковой пыли свободна от окиси цинка, и активность ее увеличивается. Восстановление обычно проводят в течение нескольких минут. При восстановлении этим методом готовят порошкообразную смесь, содержащую одну часть восстанавливаемого вещества, одну часть цинковой пыли, одну часть хлористого натрия и пять частей влажного хлористого цинка. Такая смесь обычно плавится около 210° С. При перемешивании температуру смеси повышают до 300—310° С за ходом процесса восстановления можно судить по изменению окраски плава. Большинство хинонов обладает в плаве той же самой окраской, что и в концентрированной серной кислоте. В конечном счете образующийся углеводород выделяют из плава, состоящего из смеси почти бесцветной неорганической и окрашенной органической частей. Получающийся плав растворяют в воде и удаляют избыток цинковой пыли обработкой концентрированной соляной кислотой. Результирующую смесь необходимо промыть и обработать аммиаком, так как остающийся хлористый цинк может разрушить чувствительные углеводороды при их возгонке. Очистку углеводородов можно проводить также и с помощью кристаллизации или хроматографического разделения. [c.165] Пробное восстановление может быть проведено в пробирке при нагревании ее на голом пламени и перемешивании смеси термометром. [c.165] Вернуться к основной статье