ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатов и алюмосиликатов из "Основы аналитической химии Книга 1" Обнаружение элементов III аналитической группы катионов. Элементы III группы обнаруживают, как описано выше (см. гл. VI, 19 и 20). [c.579] Обнаружение ванадия. Откройте V по образованию красно-розового окрашивания, вызываемого действием Н2О2 на УО -ион (см. гл. XII, 17). [c.579] Обнаружение молибдена. Откройте Мо 1 по образованию окрашенного в красный цвет комплексного соединения Мо с ЗСЫ-ионами (см. гл. XII, 18). [c.579] Силикатами называют соли кремневых кислот. Известно огромное число силикатов разнообразного состава и строения. [c.579] Основным структурным элементом силикатов являются тетраэдры, образуемые атомами кремния с четырьмя атомами кислорода. [c.579] К алюмосиликатам относят такие силикаты, в которых кремний в кремнийкислородных тетраэдрах частично замещен алюминием. Простейшим соединением подобного рода является алюмо-кремневая кислота А120з-5102 Н2О. [c.579] Трудности, возникающие при определении химического состава и строения силикатных соединений, связаны с тем, что большинство из этих соединений не переходит в раствор без разложения и не всегда может быть очищено от сопутствующих примесей. Их состав и строение удается установить лишь при сочетании химических, физических и физико-химических методов анализа (рентгеноструктурного, электронографического, термического, инфракрасной спектроскопии и т. п.). [c.579] Кроме кремния, алюминия и кислорода в состав природных силикатов и алюмосиликатов входят также Т1, 2п, Ре, Сг, В, Са, Mg, Мп, Ве, Ма, К, и. [c.579] Важнейшими природными силикатами являются силикаты и гидросиликаты магния, кальция, железа и алюминия. [c.579] Разложение силикатов. Для разложения силикатов используют следующие методы 1) обработку соляной кислотой 2) растворение в плавиковой кислоте 3) сплавление с Na Og 4) нагревание до красного каления со смесью хлорида аммония и карбоната кальция и др. [c.580] При разложении силикатов, не растворимых в воде, но разлагаемых соляной кислотой, образуется кремневая кислота в виде студня или порошка. [c.580] Силикат растирают в тончайший порошок, помещают в платиновую чашку, приливают к нему 2 н. раствор соляной кислоты, а затем выпаривают досуха на водяной бане. К остатку прибавляют некоторое количество концентрированной соляной кислоты, оставляют на 15—20 мин., затем прибавляют горячей воды, кипятят и фильтруют. При этом на фильтре остается кремневая кислота, а в фильтрат переходят все растворимые в соляной кислоте компоненты. [c.580] К разложению силикатов плавиковой кислотой прибегают главным образом в тех случаях, когда силикат не разлагается соляной кислотой и в процессе анализа необходимо обнаружить присутствие щелочных металлов и титановой кислоты. [c.580] При разложении силикатов плавиковой кислотой к ней прибавляют серную кислоту, чтобы предупредить гидролиз образующегося при этом фторида кремния SiF (см. гл. XII, 14). [c.580] Для переведения в раствор кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых в воде силикатов около 0,1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 5 капель концентрированной серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. Обработку плавиковой и серной кислотами повторяют до тех пор, пока не будет удален вместе с плавиковой кислотой весь образующийся фторид кремния и значительный избыток серной кислоты. Затем в чашку осторожно добавляют воды и нагревают на водяной бане при этом весь осадок в чашке переходит в раствор. [c.580] Если вещество полностью не растворяется, то обработку плавиковой кислотой повторяют. Если же и после этогр осадок полностью не растворяется, то его анализируют отдельно (на барий и титан). [c.580] Сплавление силикатов с Naj Og применяют тогда, когда необходимо открыть кремневую кислоту, но открывать присутствие натрия и калия не нужно. [c.581] Исследуемое вещество растирают в тончайший порошок, смешивают в платиновом тигле с 5—6-кратным количеством NaH Og или со смесью Naj Og и К2СО3 и нагревают на горелке, постепенно повышая температуру до тех пор, пока вся масса не станет прозрачной. Тогда тигель переносят в пламя паяльной горелки и в течение 15 мин. прокаливают. Донышко раскаленного тигля быстро опускают в большую фарфоровую чашку, наполненную холодной дистиллированной водой, чтобы сплавленная масса легко отставала от стенок тигля. Полученный плав обрабатывают соляной кислотой, как указано в первом способе. Выделившуюся кремневую кислоту отделяют, а фильтрат анализируют отдельно. [c.581] Можно поступить и иначе. Плав выщелачивают горячей водой. В осадке остаются нерастворимые в воде карбонаты. В фильтрат переходит большинство анионов (SO , F , S 0 и др.), его используют для анализа на анионы (см. 4). Осадок обрабатывают соляной кислотой. Солянокислый раствор анализируют на содержание в нем катионов. [c.581] При сплавлении смеси нерастворимого силиката с хлоридом аммония и карбонатом кальция нерастворимые в кислотах силикаты переходят в силикаты, разлагаемые кислотами. При обработке полученного плава соляной кислотой катионы переходят в раствор, а кремневая кислота остается на фильтре в виде студня. [c.581] Вернуться к основной статье