ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры затвердевания из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Наиболее надежным методом определения температуры плавления и чистоты вещества является построение кривых затвердевания и плавления в координатах температура — время. Метод применяют обычно тогда, когда в распоряжении имеется достаточное количество вещества. [c.145] Температура плавления вещества обычно получается несколько выше температуры затвердевания, хотя теоретически они должны совпадать. Эти расхождения тем меньше, чем однороднее проба и чем равномернее нагревание. Температуру затвердевания в большинстве случаев удается определить точнее, чем температуру плавления. [c.145] Термометр рекомендуется контролировать стандартным мед-но-константановым элементом, наполняя пробирку вместо трихлорсилана лигроином. Вместо термометра в охлаждаемую жидкость можно погружать термопару. [c.146] Для получения четких кривых затвердевания охлаждение ведут медленно . Так как характер кривых изменяется в зависимости от состава и количества примесей, истинную температуру плавления рассчитывают (см. гл. VI). По величине константы депрессии температуры плавления находят также чистоту препарата в молярных процентах на основании закона Рауля . Для построения кривой затвердевания фиксируют изменение температуры по времени через 15—30 сек до затвердевания расплава или получают ее непосредственно на основании записи регистрирующего прибора (см. гл. VI). [c.147] Приборы для определения температуры затвердевания показаны на рис. 15. [c.147] Вернуться к основной статье