ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фтора сплавлением с металлическим калием из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Условия титрования фтор-иона раствором нитрата тория разработаны М. О. Корщун с сотрудниками , установившими эмпирические поправки, которые рекомендуется вводить в расчетные данные при определении фтора. [c.304] Разложение вещества. Навеску кремнийорганического соединения, содержащего фтор, взвешивают в желатиновых капсулах или полиэтиленовых ампулах и сплавляют в бомбе с 4—5-кратным количеством металлического калия. Время сплавления и температура определяются природой соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при температуре 900—950°С в течение 40—45 мин. При наличии у кремния двух и более фторированных фенильных радикалов время сплавления увеличивают до 60 мин, а температуру доводят до 1000 С. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2— 3 мин. Растворение плава в воде проводят, как описано на стр. 301. [c.304] Определение фтора. Аликвотную часть раствора переносят в коническую колбу для титрования, к содержимому прибавляют 0,4 мл индикатора ализаринсульфоната натрия, нейтрализуют азотной кислотой до желто-лимонного цвета, добавляют 2,5 мя буферной смеси (pH 3), доводят объем раствора до 50. чл и титруют 0,025 и. раствором нитрата тория до появления слаборозовой окраски. [c.304] Вернуться к основной статье