Определение фтора сплавлением с металлическим калием

Определение фтора сплавлением с металлическим калием [c.303]

Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Еще ранее [Ц сплавление с металлическим калием при 800— 850° С в бомбе было использовано В. А. Климовой, М. О. Коршун и М. Н. Чумачснко для определения фтора во фторорганических соед н нлях. [c.24]

В случае анализа мономеров с двумя фторированнымл фснильными радикалами или полимеров с фенильными фторированными радикалами разложение проводится при 1000° С в бомбе, предварительно продутой кислородом. Время разложения при этом удлиняется до 60 мин., что объясняется большой термической стойкостью таких соединений. При 900—950° С, очевидно, проходит отщепление радикалов, но не полное их разложение, поэтому кремний, в отличие от фтора, определяется количественно. Это подтверждается и данными по энергии связей F и Si [15]. В первом случае энергия составляет 104 ккал1молъ, а во втором случае лишь 58 ккал1молъ. При сплавлении с металлическим калием в атмосфере кислорода фторированные фенильные радикалы, по-видимому, полностью разрушаются, поэтому определение как кремния, так и фтора проходит количественно. [c.25]

В полиэтиленовых или желатиновых ампулах взвешивают 20—40 мг исследуемого вещества, помещают в стальную бомбу вместе с 4—5-кратным (по весу) количеством металлического калия. Бомбу с содержимым помещают в электрическую печь так, чтобы часть бомбы с резьбой не нагревалась. Время сплавления п температура вариируются в зависимости от природы соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при 900—950° С в течение 40—45 мин. Соединения, имеющие два и более фторированных фенильных радикала, сплавляют при 1000° С в течение 60 мип. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2—3 мин. После сплавления и охлаждения бомбу открывают, избыток металлического калия разлагают водой и содержимое ее количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. В полученном растворе проводят определения фтора, кремния и хлора раздельным титрованием аликвотных частей. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология