ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примеси спиртов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" НЫМ характером поэтому они легко растворяются в полярных растворителях, каковыми являются вода и спирт, но практически нерастворимы в неполярных растворителях, как, например, в бензоле, алкилалкоксисиланах и т. п. Поэтому подобные красители могут применяться для определения примесей спиртов в неполярных соединениях. [c.367] При взбалтывании исследуемого жидкого кремнийорганического соединения с сухим порошком метилового фиолетового примеси спирта вызывают фиолетовое окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания спирта. Метод дает возможность определять содержание С2Н5ОН в пределах от 1,4 до 4—5%. [c.367] Для определения спиртов применяют также реакцию с роданидом железа (П1), заключающуюся в растворении спиртами указанного реактива с образованием окрашенного в красный цвет раствора. [c.367] Методика определения. Для -построения калибровочных кривых готовят растворы этилового спирта в тетраэтоксисилане, содержащие от 0,1 до 5% С2Н5ОН. К 5—10 мл этих растворов в конических колбах емкостью 15—20 мл добавляют 0,1 г Ре[Ре(5СЫ)б] [приготавливаемого смешиванием 10 г роданида калия и 10 г хлорида железа (III) в 50 мл абсолютного метилового спирта с последующей отгонкой избытка спирта] или 0,1 г метилового фиолетового. Колбы закрывают пробками, содержимое колб перемешивают и оставляют стоять на 20— 40 мин, затем центрифугируют и измеряют оптическую плотность растворов на универсальном фотометре ФМ. [c.367] Для определения содержания спирта в данном образце кремнийорганического соединения определенный объем его подвергают такой же обработке, как указано при построении калибровочной кривой. С Ре[Ре(5СМ)б] можно определять примесь спирта от 0,5 до 2%, с метиловым фиолетовым — от 1,5 до 5%. [c.367] Абсолютная ошибка определения составляет 0,01—0,02%, относительная — 1 %. [c.367] Вернуться к основной статье