Определение примеси спиртов

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза (если в продукте имеется примесь спирта, ацетона, эфира и т, и.), может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива, бензол и т. д.). Заключается оно в том, что испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод определения довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды. [c.13]

Для разбавленных растворов показатели преломления можно считать аддитивными. С помощью рефрактометра Аббе или рефрактометра погружения можно произвести точный анализ смеси ЭТИЛОВОГО спирта (nff = 1,35941) и бензола = 1,49790) 1%-ный раствор бензола может быть проанализирован с точностью до 0,1%. Примесь ЭТИЛОВОГО спирта в йодистом этиле можно определить со значительно большей точностью. Показатели преломления этилового спирта и йодистого этила отличаются друг от друга на 0,56512. С помощью рефрактометра Аббе можно обнаружить ОДНУ часть этилового спирта в 2500 частях йодистого этила. С другой стороны, рефрактометрические методы оказываются почти бессильными при определении этилового спирта в этиловом эфире. Системы, не подчиняющиеся строго закону РаУЛя, МОГУТ обнаруживать некоторые аномалии, которые обесценивают значение показателя преломления при концентрациях, превышающих несколько процентов. Данные Карра и Риддика [388] свидетельствуют о том, что показатель преломления системы метиловый спирт — вода весьма мало характеризует эту систему. [c.258]

Для определения содержания спирта в данном образце кремнийорганического соединения определенный объем его подвергают такой же обработке, как указано при построении калибровочной кривой. С Ре[Ре(5СМ)б] можно определять примесь спирта от 0,5 до 2%, с метиловым фиолетовым — от 1,5 до 5%. [c.367]

В гидролизном спирте , полученном из древесных опилок, может быть примесь метилового спирта. Эта примесь недопустима, так как метиловый спирт очень ядовит и в определенной концентрации может привести к тяжелому отравлению и слепоте. В качестве примеси в спирте могут быть дубильные вещества, если спирт хранился в дубовых бочках. [c.170]

Технические продукты весьма часто сильно загрязнены минеральными солями, например гипсом и глауберовой солью. Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, из спирта или иного подходящего растворителя. [c.92]

Если реакция протекает в двух параллельных направлениях, из которых одно является акцепторным, а другое — донорным, то примесь будет изменять селективность катализатора. Действительно, при введении примеси уровень Ферми будет сдвигаться в определенную сторону, в результате чего одно направление реакции будет затормаживаться, в то время как другое — ускоряться. Примером может служить каталитическая реакция. разложения спирта, протекающая на некоторых катализаторах как в направлении дегидрирования (акцепторное направление), так и в направлении дегидратации (до-норное направление). Введением примеси можно ускорить одно направление и затормозить другое. Этот результат теории также, по-видимому, находится в согласии с -некоторыми экспериментальными данными [24]. [c.75]

Определение метиламина [296]. К 20 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 5,6-10-2Л1 раствора 1,4-бензохинона в метиловом спирте. Через 10 мин термостатируют при 60 °С в течение 80 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при 480 нм. Способ позволяет определять примесь метиламина в метиловом спирте. Аналогичную реакцию дают диметиламин и аммиак. [c.196]

Так как едкие щелочи в водных растворах всегда содержат ион С0 , конкурирующий при титровании с ионом К—СОО—, для определения концевых СООН-групп необходимо применять титрованные растворы едкой щелочи в спирте, тщательно освобожденные от карбонатов. Прим. ред. [c.16]

Для определения состава этих напитков была использована проба величиной 10 мк/л. Анализ осуществлен в идентичных условиях. Во всех напитках содержится примесь метанола (меньше всего в роме и сухом вине). В коньяке имеются примеси спиртов [c.69]

После поглотителя с этиловым или пропи.човым спиртом проходящий газ будет содержать СН , СзНе, N3 и пары спирта. Для удаления паров спирта следует пропустить газ через абсорбер с проточной водой. В тех случаях, когда содержание азота или этана невелико, определитель удельного веса газа может быть использован для измерения концентраций метана. Разница в удельных весах азота и этана невелика (около 7 %), поэтому небольшая примесь одного из этих компонентов даже при некоторых колебаниях пх соотношения не окажет существенного влияния на точность определения метана. При более высоких концентрациях как этана, так и азота точность определений метана по удельному весу газа снижается. В этом случае следует использовать другие методы, в частности вискозиметрический, диффузионный (см. главу VI). По вязкости метан и этан отличаются друг от друга сравнительно не намного, тогда как вязкость азота приблизительно в 2 раза больше вязкости этапа. Поэтому газовый вискозиметр пригоден для определения примеси азота в смеси с СН и СзНе. [c.83]

Количественное определение осуществляют ацетилированием при комнатной температуре. Примесь коричного спирта может быть определена бромированием. [c.245]

Примесь спирта качественно легко открывается встряхиванием с водой. Вместе с тем, это определение можно сделать и количественным (грубо), если водную вытяжку сконцентрировать перегонкой и определить в дестиллате содержание спирта. В отсутствии эфира и ацетона такой способ моягет дать довольно точные результаты. Можно также вести встряхивание суррогата с водой в градуированном цилиндре и отмечать уменьшение объема, соответствую-1цее потере спирта. Растворимость бензина в водном спирту увеличивается с содержанием последнего в воде. Легче всего растворяются фракции, соответствующие нефтяному эфиру, но и они могут быть легко выделены из первых порций (2—5%) перегоняемой водной вытяжки. [c.136]

По данным и t z a быстрое обнаружение этилового спирта в амиловом производится путем измерения показателя преломления. Примесь углеводородов (керосина) легко устанавливается с помощью рефракто- метра. Этиловый спирт понижает показатель преломления амилового спирта керосин, наоборот, увеличивает. Для амилового спирта брожения = 1,4096. Об определении содержания спирта в сивушном масле см. у Pete г s a. [c.257]

Чистейший эфир кипит при 760 мм между 34 и 35° по Pre-ri h s y — между 34,2 и 34,3°. Примесь спирта отражается на температуре кипения 1 мл спирта в 100 мл эфира повышает темп, кипения на 0,2°. (Определение температуры кипения эфира может служить указанием для суждения о том, приготовлен ли он из чистого спирта или из денатурированного. Прибавляемый вместе с пиридиновыми основаниями в качестве денатурата сырой древесный спирт образует с этиловым спиртом метилэтиловый эфир присутствие последнего заметно снижает температуру кипения эфира, полученного из такого спирта. [c.277]

Наряду со спиртом в этих жидкостях всегда находятся сопутствующие ему примеси эфиров, альдегидов, метилового спирта и др. При этом определение этилового спирта затруднительно. Методы определения этилового спирта, применявшиеся и приме-няемые в гидролизной и сульфитно-спиртовой промышленности, можно подразделить на удельновесовые, колориметрические, фотоэлектрические и окислительные. [c.139]

Для определения примеси минерального масла Шестаков рекомендует упрощенный прием в градуированном цилиндре 50 г контакта смешиваются с 50 см воды и таким же объемом спирта. Смесь оставляется в покое на некоторое время. Вазелиновое масло лри этом выделяется и всплывает. Это выделение происходит легче при нагревании до 60—70° и оставлении на ночь в теплом месте. Выделение можно считать законченным, когда сперва мутный нижний спой окончательно прояснится. Измеряя объем Слоя масла и помножая его на уд. вес (0,860), можно получить приблизительное содержание масла в весовых процентах. Шестаков в результате исследований 20 образцов контакта дает кислотное число без Нг804> 56—85, в среднем 65. Содержание чистых сульфокислот 35—53% среднее 41%). Примесь минерального масла от 9,5 до 21%, серной кислоты около 1%. [c.327]

В случае очень плохой смачиваемости топлива водой или необходимости определения удельного веса с большей точностью (до 0,01) в качестве пикнометрической жидкости приме-Н51ЮТ этиловый спирт, определив предварительно его удельный вес и содержание воды в спирте. Вгс спирта в объеме пикнометра при 20° С определяют так же, как и вес воды, но без предварительного кипячения. Температуру в термостате при этом поддерживают с точностью до 0,1°. Удельнь тй вес спирта подсчитывают по формуле [c.218]

Определение по этой методике ведут при нагревании в среде, содержащей свободный гидрокснламин, но не содержащей свободной щелочи. В этих условиях высшие альдегиды и кетоны количественно превращаются в оксимы, не подвергаясь изменениям, которые неизбежны в щелочной среде. Гидрокснламин и нефтяные продукты хорошо растворимы в изопропиловом спирте применение его в качестве растворителя позволяет вести определение практически в гомогенной среде. Следует иметь в виду, что изопропиловый спирт может содержать некоторое количество ацетона, поэтому его необходилю специально очищать перед приме- [c.232]

Так, Лебедевым с сотрудниками [5] было найдено, что прибавление к спирту 5% фракции, содержащей альдегид, повышает выход дивинила. На основании полученных данных, Лебедев сделал вывод, что уксусный альдегид, введенныц-со спиртом, участвует в образовании дивинила (подробно см. главу II). Кроме того, введение уксусного альдегида в спирт удешевляет процесс и увеличивеет полноту извлечения дивинила из газа 6—13]. Примесь эфира к спирту также оказывает положительное влияние, ибо эфир в определенных условиях превращается в дивинил по предлагаемой авторами схеме [c.122]

Метод определения воды по критической температуре растворения (метод КТР) был применен для анализа смесей спиртов с углеводородами [22, 41, 144, 145, 151, 192]. Плит [ 145], рассматривая ряд методов определения воды в моторных топливах, отмечал, что примесь 0,2 % воды в системе метанол — циклогексан вызывает повышение КТР на 1,35 °С. Составлены таблицы критических температур растворения воды в смесях метанол—циклогексан и этанол—бициклогексил [192]. При определении воды в смесях этанол—углеводород Крисмер [41 ] использует в качестве водонерастворимой фазы смесь керосина и петролейного эфира, Ботсет [c.541]

В рассмотренных выше примерах гомогенно-каталитических реакций примесь катализатора (называемого в этом случае положительным катализатором) ускоряет реакцию. Известны также случаи, когда катализатор, не только ускоряет реакцию, но и изменяет ее направление, т. е. вызывает преимущественное образование какого-либо определенного продукта. Так, например, если продуктами окисления пропана СдНв в чистых пропано-кислородных или пропано-воздушных смесях при температурах 350° С являются вода, окись углерода, СО2, метиловый спирт СН3ОН, формальдегид НСНО и уксусный альдегид СНдСНО, кислоты, перекиси, а также продукты крекинга — пропилен СдНе, метан СН4 и водород, то в присутствии гомогенного катализатора — бромистого водорода — главным продуктом реакции, на образование которого расходуется до 70% окислившегося пропана, является ацетон (СНз)2СО [228, 284, 1279]. Кроме того, в присутствии бромистого водорода температура, при которой протекает реакция, снижается до 180—220° С. Механизм направляющего реакцию каталитического действия НВг не выяснен во всех деталях. Однако можно предполагать, что в значительной мере оно связано с реакцией образующегося в ходе окисления пропана радикала ИО- с молекулой НВг [c.36]

Если требуется исключительно точное определение очень малых количеств кальция, особенно в присутствии-большого количества магния, как, например, при анализе магнезита, то прямое осаждение кальция оксалатом не дает удовлетворительных результатов. Все применявшиеся раньше методы были основаны на осаждении кальция сперва в виде сульфата в спиртовом растворе, а затем в виде оксалата. Осаждение в виде сульфата предполагает, однако, отсутствие щелочных металлов, сульфаты которых большей частью трудно растворимы в спирте. Следовательно, эти методы не пригодны для анализа таких минералов, которые приходится разлагать сплавлением с карбонатом натрия, а к ним в первую очередь относится большинство природных силикатов. Пользование некоторыми удовлетворительными методами требует применения сульфата лития, по другим методам предполагается предварительное знание количества присутствующего кальция. Значительно лучший метод основан на предложенном В. Ф. Гиллебрандом способе извлечения из прокаленного остатка нирофосфата магния того малого количества кальция, которое осталось в фильтрате после осаждения кальция в, виде оксалата и перешло затем в осадок нри осаждении магния фосфатом. При приме-ненци этого метода обычное осаждение оксалатом опускают, кальций осаждают в виде фосфата вместе с магнием и определяют следующим образом. V [c.695]

Определение пропилена [96]. Примесь пропилена в воздухе или в другой смеси газов поглощают 1%-ным раствором окиси ртути в 80%-ной Н2504. При этом образуется изопропиловый спирт, который отгоняют. Смешивают 25 мл отгона, содержащего 0,02— [c.166]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Потенциал полуволны к-нитронафталина около —0,26 в. Если а-нафтиламин содержит примесь бензола (до 2%), эту примесь удалять не обязательно надо лишь увеличить до 80% онцентраци ю метилового спирта при растворении а-нафтиламина. кдновременное определение смеси а-нитронафталина с другими Оитропроизводными нафталина (например, 1,8-динитронафталином) нвряд ли возможно. [c.439]

Скорость кристаллизации органических веществ колеблется в очень широких границах. Поэтому нельзя сказать ничего определенного о времени, в течение которого кристаллы должны находиться в соприкосновении с маточным раствором. Иногда целесообразно пе медлить с фильтрованием, особенно в тех случаях, когда выпадающее кристаллическое вещество претерпевает превращение в другие модификации. Так, например, из окрашенного в красный цвет сырого дибепзоилметана, полученного, по Кляйзену, при перекристаллизации из горячего метилового спирта, получают почти бесцветный мета стабильный дибен-зоилметан с т. пл. 71°, который при известном навыке можно отфильтровать без изменений. Если, однако, метастабильный продукт кристаллизации остается долгое время вместе с маточным раствором, то рано или поздно, самопроизвольно или в открытых сосудах от попадающей затравки наступает быстрое превращение мета стабильной формы в стабильную с т. пл. 78° кристаллы стабильной модификации адсорбируют окрашенную примесь так, что последняя почти полностью исчезает из маточного раствора [c.115]

Примеси железа и меди определяли в остатке от прокаливания пробы щавелевой кислоты колориметрированием соответственно роданидного или батофенантролинового комплекса железа или диэтилдитиокарбаматного комплекса меди после экстракции комплексов изоамиловым спиртом при соот ветствующем pH растворов. При определении примеси железа роданидным способом применяли предварительно очищенный до содержания железа 1.10 % роданистый аммоний (см. настоящий сборник, стр. 378). Примесь хлор-иона определяли нефелометрически. Примесь свинца определяли полярографически (Ю. И. Вайнштейн). [c.370]

Так как в сосновом флотационном масле содержится лишь небольшая примесь вторичных спиртов (борнеола), то по данному методу могут быть получены достаточно точные данные. Расхождения между параллельными определениями при анализе технических продуктов не превышают 2% (колебания от 0,1 —до 2%). Однако метод дегидратации дает несколько заниженные данные по сравнению с методом Чугаева — Церевитинова (отклонения до минус 2%). [c.150]

На поверхности раздела жидких фаз системы бензиловый спирт — гептан небольшие количества воды ведут себя как по-верхностноинактнвная примесь. На рнс. 4 представлены изотермы изменения межфазного натяжения сопряженных растворов смеси бензилового спирта и гептана исходного состава 50 масс. % гептана в зависимости от общей концентрации воды. Введение возрастающих количеств воды при постоянной температуре линейно повышает межфазное натяжение сопряженных растворов этой системы. Однако повышение а продолжается до определенной концентрации воды, точнее до насыщения водой сопряженных фаз с последующим образованием самостоятельной водной фазы, после чего межфазное натяжение практически не зависит от концентрации воды. [c.89]

Приспособление пикнометрического метода к определению плот ности порошкообразного ПВХ сводится к подбору пикнометриче ской жидкости и способа заполнения пикнометра для достаточн полного вытеснения адсорбированного воздуха с поверхности порош кообразного полимера, в том числе и с поверхности открытых пор Надежный метод определения плотности ПВХ описан в работе В качестве пикнометрической жидкости для ПВХ удобно прим( пять метиловый спирт, в котором ПВХ не набухает и которы хорошо смачивает поверхность частиц. [c.260]

В примечаниях в сб. Растворы 1960 г. (см. № 1507, с. 30—31) указывается, что основной материал из черновиков неопубликованной статьи М-ва (см. А ) вошел в гл. 2 Об определении уд. весов жидкостей работы М-ва Рассуждение о соедин. спирта с водой (СПб., 1865) что рукопись была написана в период с 1858 (год изобретения М-вым пикнометра) по 1863 г. (начало работ по спиртоводным растворам) и хранится в НАМ ЛГУ (П-А-17-4-10). В этом же сборнике опубликова] ряд документов, относящихся к защите М-вым данной диссертации (см. Публикация 3, с. 41, прим. с. 41—42 см. также № 1133). В статье Р. Б. Добро-тина (см. № 230к, с. 161) указывается, что в Архиве Д. И. Менделеева при ЛГУ имеются рукописи О безводном спирте , О точно. определении уд. веса жидкости , представляющие собой варианты или просто тексты отдельных глав данной монографии . Первую из них см. в сб. Д. И. М-в. Растворы , 1960 г. (см. № 1507, с. 29—30), вторая близка ко 2-й главе упомянутой монографии [c.83]

На реакциях винилалкилсульфонов [143] и дивинилсульфона [144] было показано, что наиболее удобным катализатором реакций присоединения спиртов, тиолов. сероводорода и других соединений к ненасыщенным сульфонам является тритон Б. В присутствии этого катализатора можно также проводить количественное определение винилсульфонов обратным титрованием взятого в избытке тиола [145, а], а при обратном соотношении компонентов (в среде диоксаиа, даже в отсутствие катализатора) количественно определять тиол [145, б]. Этот же катализатор может быть использован для присоединения нуклеофильных реагентов к сульфонам с а-ацетиленовой связью [146], причем активация тройной связи под влиянием сульфонильной группы так велика, что способствует ее необычно легкому полярографическому восстановлению [147]. — Прим. ред.] [c.374]

Эти определения не совсем точные. Две молекулы являются энантиомерами, если они относятся друг к другу как предмет и его зеркальное отображение, не совместимое с ним путем вращения или перемещения в пространстве. Молекулы, для которых существует энантиомерия, называются хиральными если молекулу и ее зеркальное отображение можно совместить в п юстранстве путем вышеуказанных операций, то она называется ахиральной. Любой предмет, имеющий плоскость, центр или зеркально-поворотную ось симметрии можно совместить со своим зеркальным отображением (ахи-ральные). Хиральными являются молекулы, имеющие только простые оси симметрии или полностью лишенные элементов симметрии. В последнем случае иногда используют термин асимметричные молекулы. Тетраэдрический атом углерода, связанный с четырьмя различными заместителями, называют асимметрическим атомом углерода (см. например, структуру втор-бутилового спирта в табл. 22) очевидно, что он является хиральным центром молекулы.— Прим. ред. [c.158]