ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Операции анализа из "Химический анализ" Необходимость в химическом анализе возникает при решении или интерпретации проблем, связанных с надежными измерениями, поэтому первая ступень химического анализа — определение цели. Проблема может заключаться, например, в контроле производственного процесса, в опустошениях, наносимых непарным шелкопрядом, во фторировании водопроводной воды, в регуляции подачи машинного масла в мотор. Если хотя бы часть проблемы решается с помощью анализа, то это должен сознавать каждый независимо от того, химик он или нет. После адекватного определения аналитических аспектов проблемы им можно дать оценку с позиций аналитической химии. [c.13] Чтобы решать аналитические проблемы, химик должен быть достаточно подготовленным, уметь пользоваться всем арсеналом химических знаний и приборами. Нужно владеть не только методами измерений химических и физических свойств атомов, ионов и молекул, но также и современными методами разделения, отбора проб, обработки статистических данных. Одной из привлекательных сторон аналитической химии является ее необычайно широкое поле деятельности, от испытанных временем методов осаждения и титрования до сложных современных теорий, инструментальных методов и технологии. Недостаточные знания любого аспекта аналитической химии сделают невозможным решение возникающих задач. О квалификации химика-аналитика можно судить по его умению критически выбирать методы анализа. Аналитику необходимо знание всех аспектов современной аналитической химии. При исследованиях, связанных со многими отраслями наук, очень важны рекомендации химика-аналитика относительно выбора наилучших методов измерений. Рекомендация должна быть основана на глубоком знании всех существующих методов и на умении применить их для специальных целей. Прежде всего мы рассматриваем неинструментальные аспекты теории, лежащей в основе практической работы химика-аналитика. Это имеет решающее значение для квалифицированного выполнения химического анализа. [c.13] Анализируемая проба должна полноценно представлять собой состав интересующего материала. Отбор проб (гл. 27) —это сложная проблема, лищь частично поддающаяся теоретическому описанию. Поскольку по самой своей природе операция отбора проб требует статистической обработки, необходимо правильное понимание аспектов статистики. [c.14] Другой важной стадией анализа во многих случаях является разделение (гл. 22—25). Если разделения не требуется в связи с выбранным методом или в связи с природой вещества, то задача значительно упрощается. Например, при титровании ЭДТА разделения можно избежать благодаря применению маскирующего агента, связывающего в комплекс мешающие ионы металлов. Если разделение необходимо, есть возможность выбора из нескольких методов. В общих чертах, разделение заключается в образовании двух физически отделенных фаз, одна из которых содержит целевое вещество, а другая — мешающее. Любая из этих фаз может быть газообразной, жидкой или твердой. Таким образом, возможны шесть основных типов процессов разделения. После того как разделение выполнено, можно приступать к количественному определению физическими методами. [c.14] Измерение — это еще одна из основных операций анализа, осуществляемая физическими, химическими или биологическими способами. В каждом из этих направлений имеется множество технических возможностей. Среди химических методов наиболее распространенным методом измерения является титриметрия, среди физических методов широко применяется спектроскопия. В большинстве случаев аналитические исследования направлены на рассмотрение теоретических основ, экспериментальных ограничений и применения различных методов измерения. Поскольку методы анализа определяются обычно з терминах, связанных с конечной стадией измерения, часто создается впечатление, что предметом аналитической химии является лишь эта стадия. И хотя стадия измерения заслуживает большого внимания, необходимо помнить, что предварительные этапы —отбор пробы и разделение —тоже очень важны для общего решения аналитической задачи. [c.14] Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и для калибровки их необходимы классические методы. [c.14] Часто приходится учитывать одновременное существование ряда равновесных состояний (разд. 3-1). [c.15] Наша цель состоит в облегчении математических операций посредством допустимых упрощений без потери точности результатов. Опытный химик может интуитивно правильно оценить систему с несколькими равновесиями. [c.15] Часто наибольшая неопределенность при вычислениях равновесий обусловливается не столько необходимостью использовать то или иное приближение, сколько существованием равновесий, которые не учитываются или для которых отсутствуют количественные данные. В большинстве таких расчетов используют значения концентрации, а не активности. Это часто оправдывается практикой, так как в действительности используются величины констант равновесия получаемые для равновесных концентраций при конечной ионной силе, а не экстраполированные к нулевому значению ионной силы. [c.15] Часто истинная термодинамическая величина, основанная на активностях, оказывается менее полезной, чем практическая величина, определенная для условий, приближающихся к условиям ее использования. Так, термодинамический стандартный электродный потенциал может иметь меньшую ценность, нежели реальный потенциал, измеренный в действительных условиях опыта. [c.15] Знания статистики (гл. 26) необходимы для выполнения последней стадии работы —оценки данных. Даже теперь многие аналитики не выходят за пределы вычисления стандартного отклонения ряда повторных определений. Многие ошибочно полагают, что для применения более прогрессивных статистических методов требуется получение колоссального числа данных. При этом часто не учитывают того, что относительно небольшое число правильно запланированных наблюдений может дать значительно более ценную информацию, чем большое число повторных идентичных наблюдений. Например, вместо трехкратного проведения анализа пробы лучше взять три пробы разного размера. Результаты могут вскрыть ошибку определения, которая осталась бы незамеченной в случае анализа одинаковых по размеру проб. [c.15] В общем, основным тезисом этой книги является необходимость знания химических реакций Это важно, во-первых, при анализе классическими методами, а во-вторых, при анализе инструментальными методами, в операциях, предшествующих конечной стадии— инструментальному измерению. Мы уделяем основное внимание процессам, происходящим при отборе проб, разделениях и измерениях, делая акцент на химизме анализа, а не на физической стороне его. Химические аспекты аналитической химии еще полны неразрешенных проблем фундаментального значения. При исследовании этих проблем аналитики могут внести большой вклад не только в область химического и инструментального анализа, но и в область химии как целого. [c.16] Вернуться к основной статье