ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение изомеров нитрохлорбензола из "Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий" Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием. [c.143] Определению не мешает хлорбензол. [c.144] Предельно допустимая концентрация 1 мг/м . [c.144] Реактивы и материалы. Изомеры нитрохлорбензола, х.ч. ацетон, ч.д.а. [c.144] Стандартные растворы изомеров нитрохлорбензола. Готовят растворением точных количеств их в ацетоне (см. с. 32). Рабочие растворы нитрохлорбензолов с содержанием 10—100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходных растворов. [c.144] Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами. [c.144] Силикагель марки КСК (0,2—0,25 мм). [c.144] Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором хроматографическая колонка из нержавеющей стали (1 мХб мм). Заполненную колонку кондиционируют при 180 °С в течение 2 ч. [c.144] Проведение анализа. Силикагель из пробоотборной трубки переносят в воронку с оттянутым носиком и промывают небольшими порциями ацетона до 2 мл. В хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану микрошприцем вводят 5 мкл анализируемого раствора. [c.144] Условия анализа температура колонки 150 °С температура испарителя 230 °С скорость потока газа-носителя (азота) 25 мл/мин скорость потока водорода 30 мл/мин скорость потока воздуха 300 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин объем вводимой пробы 5 мкл продолжительность анализа 10 мин. [c.144] Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков. Калибровку производят с помощью стандартных растворов (10—100 мкг/мл) в ацетоне. [c.144] По 5 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку. По полученным данным строят градуировочный график в координатах высота пика (см)—концентрация вещества (мкг/мл) в растворе. [c.144] Вернуться к основной статье