Определение изомеров нитрохлорбензола

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОМЕРОВ НИТРОХЛОРБЕНЗОЛА [c.143]

Например, при определении ЭВН вакуумной колонны для разделения смеси изомеров нитрохлорбензолов ошиблись в 6 раз (0,4 — 0,5 м по расчету, 2,4 — 3 м в производстве) . В аналогичном расчете колонн для отделения бензола от хлорбензола ошибка достигала 100% для укрепляющей части (7 м вместо 3,5 м) и 40% для исчерпывающей (7 м вместо 5,0 м) [c.207]

Обычно замещение атома галоида аминогруппой (при действии аммиака или амина) довольно легко осуществляется в тех случаях, когда определенные группы ( отрицательные заместители ), например нитро- или сульфогруппы, ослабили связь галоида с ядром. Так, о- и л-нитрохлорбензолы могут реагировать с аммиаком лишь при 170—180° и давлении до 40 ати, а 2,4-динитрохлорбензол и 4-нитро-1-хлорбензол-2-сульфокислота вступают в реакцию уже при атмосферном давлении. Важнейшие исходные продукты—о- и п-нитрохлорбензолы получают нитрованием хлорбензола с последующим разделением обоих изомеров разгонкой и кристаллизацией (около о-нитрохлорбензола и /д п-нитро-хлорбензола). Эти изомеры имеют очень близкие температуры кипения и потому могут быть разделены перегонкой лишь на обогащенные фракции, из которых чистый продукт выкристаллизовывается при охлаждении (например, в трубчатых кристаллизаторах). Образующаяся при этом эвтектическая смесь изомеров возвращается в процесс. В настоящее время количество получаемого п-нитрохлорбензола превышает его потребление, которое, однако, колеблется. [c.285]

Смесь паров о- и -нитрохлорбензолов, поднимаясь в колонне, обогащается более легко кипящим п-нитрохлорбензолом и полностью конденсируется в дефлегматоре 3 и конденсаторе 4. Основную часть конденсата, состоящего главным образом из л-нитро-хлорбензола, возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы, а часть отводят через бачок 10 в приемник И, откуда передают в производство п-нитрохлорбензола. По мере отгонки эвтектики содержание пара-изомера в парах вначале повышается, достигает максимума и затем, по мере удаления этого изомера из смеси, постепенно понижается. В соответствии с этим температура застывания погона вначале повышается и затем постепенно понижается до минимума (что соответствует соотношению изомеров в эвтектике) и вновь повышается при постепенном увеличении содержания орто-изомера в парах. При низких температурах застывания погона его собирают в приемник для эвтектики 6, из которого ее снова передают в перегонный куб 1. Ректификацию заканчивают, когда температура застывания погона, пройдя через минимум, поднимется до определенной величины. [c.333]

Колиевская Ю. А., Иванюк Е. Г. Определение изомеров нитрохлорбензола в воздухе производственных помещений при помощи газовой хроматографии.— Гиг. труда, 1975, № 12, с. 54—56. [c.342]

Колвевская Ю.А., Иванюк Е.Г. - Гигиена труда и проф.заболеваний.1975,Ш2, 54-56 РЖХим,1976,11И771. Определение изомеров нитрохлорбензола в воздухе производственных помещений при помощи газовой хроматографии. (Чувствительность метода I мг/м ). [c.206]

Смесь изомеров нитрохлорбензола при температуре около 90° С (т. пл. смеси около 52° С) загружают в трубчатый кр исталлизатор, в межтрубном пространстве которого циркулирует горячая вода. После загрузки в межтрубное пространство кристаллизатора добавляют холодную воду и охлаждают в нем массу до 13—14° С. Охлаждение ведут медленно и по определенному режиму (графику), чтобы кристаллизация продукта в трубках происходила постепенно и слоями. При 13—14° С массу выдерживают и затем сливают эвтектическую смесь. Далее начинают медленно подогревать содержимое кристаллизатора до 80—82° С с промежуточным сливом горячих маточных растворов. При сливе растворов постоянно контролируют температуру их застывания. Когда она достигает 80,5° С, слив маточных растворов прекращают, расплавляют все содержимое кристаллизатора и сливают чистый пара-нитрохлорбензол. Схема процесса разделения представлена на рис. 88. [c.260]

Сборник состоит из пяти разделов. В первом разделе публикуются рекомендации по представлению величин удерживания и материалы по исследованию некоторых неподвижных фаз и носителей для газовой хроматографии. В нем также помещена статья об оценке эффективности хроматографических колонн, в которой делается попытка оценить эффективность этих колонн по разделению бинарной системы. Второй раздел Реакционная газовая хроматография содержит статьи, где рассматриваются вопросы применения хроматографии для оценки катализаторов, исследования структуры и др. Третий раздел посвящен детекторам и технике работы, В четвертый раздел Анализ примесей включены работы по определению примесей в пропилене, примесей изомеров нитрохлорбензола, влаги в газах и жидкостях и микропримесей органических веществ в сточных водах. Пятый раздел, наибольший по объему, состоит из 13 статей. Особый интерес представляют методики разделения цис-, транс-изомеров, анализа продуктов реакции оксосинтеза, окисления а-олефинов, а также методики, разработанные для промышленного контроля процесса получения капролактама и отдельных стадий производства этилацетата, дивинилбензола и др. [c.4]

Для производства эффективных гербицидов, применяемых в сельском хозяйстве, используются изомеры нитрохлорбензола. Контроль производства и выбор рационального технологического режима требуют определения малых количеств М-, о-нитрохлорбензолов в п-нитрохлорбензоле и о-, л-нитро-хлорбензолов в л-нитрохлорбепзоле. [c.94]

Разделение смеси изомеров п-, о-, ти-нитрохлорбензолов проводилось на хроматографе Фрактовап с детектором по теплопроводности и колонкой длиной 4 м, заполненной инзенским кирпичом с 25% по.яиэтиленгликоля 1000. Температура колонки 135°, расход газа-носителя (гелия) 160 мл мин. Навеска смеси изомеров нитрохлорбензола растворялась в определенном объеме бензола. [c.94]

По определениям и расчетам М. И. Литвиненко и Т. Т. Кре-чето ва, подтвержденным затем В. В. Кафаровым и Л. И. Блях-маном, для разделения смеси о-нитрохлорбензола и п-нчтро-хлорбензола на товарные продукты (с концентрацией 99,5%) необходимо до 75 теоретических тарелок при флегмовом ч,исле, равном 20. Конструирование, изготовление и эксплуатация таких колонн представляют значительные трудности. Поэтому обычно сочетают ректификацию (с выделением обогащенных смесей, содержащих до 80—81% чистых изомеров) с дробной кристаллизацией (зонное вымораживание, зонная плавка). [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология