ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Образование и свойства аминов жирного ряда из "Руководство к малому практикуму по органической химии" Материалы нитрометан (см. опыт 107) едкий натр (примерно 0,1 н. раствор) нитрит натрия цинк (гранулированный) диэтиловый эфир. [c.153] К нескольким каплям нитрометана добавляют воду по каплям при встряхивании до полного растворения продукта. Проверяют реакцию раствора лакмусовой бумажкой, добавляют к нему каплю раствора фенолфталеина и затем медленно, по каплям, — 0,1 н. раствор щелочи до появления устойчивой красной окраски. [c.153] Несколько капель нитрометана растворяют в 1—2 мл концентрированного раствора щелочи, вносят 2—3 кусочка цинка и нагревают смесь. Отмечают появление характерного запаха и посинение поднесенной к отверстию пробирки влажной красной лакмусовой бумажки. [c.154] Изонитросоединение, имеющее группу =NOOH, — довольно сильная кислота (ацинитросоединение). Щелочь, связывая эту кислоту, сдвигает равновесие в сторону образования изо-формы. При действии хлорного железа натриевая соль нитрометана H2=N00Na переходит в комплексную железную соль, интенсивно окрашенную и, подобно роданиду железа(П1) (см. опыт 53), растворимую в эфире. Эта реакция, характерная для первичных и вторичных нитросоединений, предложена в 1895 г. М. И. Коноваловым и детально изучена С, С. Наметкиным классические работы этих ученых были положены в основу современных методов синтеза и использования нитропроизводных предельных углеводородов и циклопарафинов. [c.154] В результате подщелачивания равновесие снова смещается в сторону образования окрашенной соли аци-формы. Эта цветная реакция характерна только для первичных нитросоединений. [c.154] При восстановлении нитрометана в щелочном растворе в качестве конечного продукта получается свободный газообразный метиламин (ср. опыт 202). [c.154] Материалы иодистый метил (см. опыт 28) иодистый этил (см. опыт 29) аммиак (насыщенный раствор в метиловом или в этиловом спирте) пикриновая кислота (насыщенный водный раствор, см. опыт 173). [c.155] Раствор аммиака получают следующим образом. В колбочку с отводной, трубкой и капельной воронкой помещают 10—15 г твердой щелочи (КОН или NaOH) и по каплям вводят в колбу концентрированный водный аммиак. К отводной трубке присоединяют трубочку с натронной известью. Выделяющийся газообразный аммиак поступает через натронную известь и оттянутую на конце трубочку в пробирку, содержащую смесь 5 мл метилового спирта и 0,4 мл воды (или соответственно 5 мл этилового спирта — ректификата и 0,2 мл воды) и охлаждаемую до О С. Ток аммиака должен быть довольно быстрым. Насыщение продолжается 10—20 мин и сопровождается значительным увеличением объема жидкости в пробирке. Эту часть работы следует проводить в вытяжном шкафу. [c.155] К раствору аммиака в этиловом спирте добавляют 1,5 мл иодистого этила, закрывают пробирку пробкой, встряхивают и оставляют на 1 ч при 0°С. Затем прозрачную жидкость выпаривают в чашке на водяной бане до 1/5 первоначального объема. После охлаждения выделяются кристаллы их отсасывают и используют для опыта ПО. К фильтрату добавляют 5 мл воды, снова выпаривают его до объема 2—3 мл и жидкость с выделившимся осадком используют для опытов В и Г. [c.155] К другой части раствора (из опытов А и Б) добавляют тройной объем насыщенного водного раствора пикриновой кислоты и помещают пробирку в холодную воду или снег. Быстро выделяются желтые кристаллы смеси пикратов аминов. [c.155] Вернуться к основной статье