ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конденсация анилина с формальдегидом из "Руководство к малому практикуму по органической химии" Материалы метакриловая кислота (см. опыт 262) перекись водорода (25— 30 /о- ь1Й раствор) перекись бензоила (см. опыт 260) персульфат аммония. [c.300] Смесь в пробирке А при встряхивании постепенно становится однородной и через 5—20 мин превращается в мягкую прозрачную смолу, которая при охлаждении мутнеет и постепенно твердеет. [c.301] В пробирке Б крупинки перекиси бензоила быстро растворяются довольно скоро жидкость внезапно (иногда с резким звуком) превращается в густую белую массу. [c.301] В пробирке В через несколько минут появляются белые хлопья при дальнейшем нагревании и встряхивании они слипаются в комок смолы, который тонет и становится прозрачным. [c.301] Дав пробиркам остыть, испытывают растворимость любого из полученных образцов полиметакриловой кислоты в растворе едкой щелочи при нагревании, а также действие избытка соляной кислоты на этот щелочный раствор. [c.301] Этиловый спирт добавляют для лучшего растворения исходного эфира и ускорения гидролиза. [c.301] Метакриловая кислота (пл. 1,01 г/см ) довольно хорошо растворима в воде, но легко высаливается и всплывает над образующимся в опыте 262 насыщенным раствором хлорида натрия. Она поллмеризуется значительно легче, чем ее эфир (ср. опыт 260), и наряду с другими продуктами полимеризации образует октамер (С4Нб02)8- С реактивами на двойную связь метакриловая кислота взаимодействует быстро и дает четкую реакцию. [c.301] При охлаждении до 0°С метакриловая кислота быстро затвердевает темп, пл. чистого продукта 16 °С. Иногда кнслота самопроизвольно полимеризуется. Полимеризация наблюдается также ири высушивании кислоты сульфатом натрия или хлоридом кальция. [c.301] Материал полистирол (в кусочках размером 5—7 мм). [c.302] Деполимеризацию полистирола нагреванием проводят так же, как деполимеризацию полиметилметакрилата (см. опыт 259). Поскольку температура кипения мономера в данном случае более высока (темп. кип. стирола 145°С), холодильная трубка здесь не требуется, достаточно опустить отводную трубку реакционной пробирки почти до дна в пробирку-приемник, охлаждаемую водой. Добавлять в воду снег также нет необходимости. Верхнюю часть реакционной пробирки и изгиб отводной трубочки желательно обернуть листочками асбеста. [c.302] Полистирол при нагревании постепенно размягчается и стекает на дно нагреваемой пробирки. Нагревание прекращают, когда остаток полистирола превратится в густую черную жидкость. [c.302] Выход желтоватого отгона в прие.мнике составляет 75—857о от массы полистирола. Из отгона выделяют почти чистый бесцветный стирол перегонкой, собирая фракиию, кипящую при 140— 145 °С выход этой фракции составляет 50% от массы исходного полистирола. [c.302] Полученный стирол можно использовать в опытах 152 и 265. [c.302] Стирол нерастворим в воде, имеет характерный запах (напоминающий запах толуола, ксилола и других низших гомологов бензола), пл. его 0,91 г/см . [c.302] Материалы стирол (очищенный перегонкой, см. опыт 264) перекись бензоила (см, опыт 260) или перекись водорода (25—30%-ный раствор) бензол. [c.302] В пробирку помешают 3—4 мл стирола и несколько маленьких крупинок перекиси бензоила при встряхивании перекись растворяется. Пробирку с жидкостью помещают на песочную баню (не погружая ее в песок) и нагревают до слабого кипения 25— 35 мин. За это время жидкость сильно густеет. Затем вынимают пробирку из бани и, держа ее горизонтально, слегка прогревают в пламени горелки для удаления остатков мономера. Иногда его пары при этом загораются у отверстия и горят сильно коптящим пламенем. [c.302] При остывании пробирки образовавшийся прозрачный полимер полностью затвердевает. Вследствие значительной усадки и хорошего сцепления полистирола со стеклом часто наблюдается растрескивание как полимера, так и стенок пробирки, прилегающих к полимеру. [c.302] оставшейся части бензольного раствора добавляют понемногу 1—2 мл спирта. Полимер выпадает из раствора в виде белой клейкой смолы ее можно вынуть палочкой и скатать в комочек. Смола очень эластична, но при хранении постепенно делается хрупкой и при сдавливании рассыпается в порошок. [c.303] Перекись бензоила в этом опыте (А) можно заменить перекисью водорода, вводя примерно 2—3 капли ее на каждый миллилитр мономера. В этом случае полимеризация протекает несколько медленнее, а при нагревании смесь сильно вспенивается. Во избежание выброса жидкости пробирку следует часто встряхивать. При последующем прогревании пробирки из загустевшей смеси удаляется не только остаток мономера, но и вода, введенная с перекисью водорода. [c.303] Вернуться к основной статье