ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция Fem диизопропиловым эфиром из солянокислых растворов из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" При малых концентрациях Ре коэффициент распределения его между водной и органической фазами зависит только от концентрации соляной кислоты. При больших концентрациях происходит полимеризация соединения в органической фазе, и поэтому коэффициент распределения Ре сильно зависит от его концентрации в водной фазе. [c.81] В данной работе изучается именно эта зависимость, а также зависимость коэффициента распределения Ре от концентрации соляной кислоты. Кро.ме того, из чается возможность соэкстраги-рования 8Ь при экстракции Ре . [c.81] Оборудование и посуда. Счетная установка со санптилляцнонным детектором у-излучения (кристалл счетчика имеет колодец для помещения радиоактивных препаратов внутрь сцинтиллятора). Прибор для встряхивания. Пробирки для измерения радиоактивности растворов (20 шт.). Пробирки на 5—10 мл с пришлифованными пробками для экстракции (20 шт.). Склянки на 10—50 мл с пришлифованными пробками (20 шт.), пипетки со шприцем на 1 и 2 мл. [c.82] Реактивы. Диизопропиловый эфир. Растворы РеСЬ в 10 и 8 Л1 соляной кислоте, содержащие Ре 10 , 10 и 1,0 г-атом л. [c.82] Смешением растворов РеСЬ и РеС1з в 10 М соляной кислоте, раствора НС1 и воды готовят в склянках по 5—10 мл растворов, содержащих Ре 10 г-атом л в 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и ЮМ соляной кислоте. Аналогично готовят растворы 7 М по НС1 и содержащие Ре Ю З, 10-2, 10-1 PJ 1 г-атом л. [c.82] Примечание. При приготовлении растворов можно пренебречь весовым содержанием железа в растворе, содержащем Fe. Все растворы должны обладать одинаковой объемной удельной активностью, равной 5 10 — 10 имп мин мл). [c.82] Коэффициенты распределения Ре определяют следующим образом. В две пробирки с пришлифованными пробками помещают по 2 мл одного из приготовленных солянокислых растворов радиоактивного железа. Туда же вносят по 2 мл диизопропилового эфира , предварительно насыщенного соляной кислотой до той же самой концентрации. Укрепляют пробирки в лабораторном приборе для встряхивания и перемешивают фазы в течение необходимого времени (см. пункт б). Вынимают пробирки, после расслоения раствора отбирают пипеткой со шприцем из каждой фазы по 1 мл пробы и помещают ее в пробирки для измерения активности. Активность растворов измеряют на у-сцинтилляционном счетчике. По отношению активностей в органической и водной фазах определяют К-р для Ре . [c.82] Графически изображают полученные результаты н находят время, необходимое для установления равновесня. [c.83] Для проверки, действительно ли за это время устанавливается истинное термодинамическое равновесие, определяют последовательно коэффициенты распределения при экстракции и реэкстракции, например, из раствора 5 М по НС1 и 10 3 г-атом/л по Fe . [c.83] После перемешивания фаз в течение ранее найденного времени определяют коэффициент распределения. Затем разделяют фазы и помещают в разные пробирки. Далее прибавляют равные объемы предварительно насыщенных растворов (5 М соляную кислоту, насыщенную эфиром, — к органической фазе и диизопропиловый эфир, насыщенный 5 М соляной кислотой, — к водной фазе). Определяют коэффициенты распределения при экстракции и при реэкстракции. Равенство всех трех полученных коэффициентов распределения указывает на то, что в изучаемой системе устанавливается истинное термодинамическое равновесие. [c.83] Определяют коэффициенты распределения Fe между растворами соляной кислоты (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 М) и диизопропиловым эфиром, предварительно насыщенным соляной кислотой соответствующих концентраций. Все растворы имеют одинаковую (10 3 г-атом/л) концентрацию Fe . Графически изображают полученные результаты [Kp = f сяс )]. Оценивают ошибку при определении Кр. Находят концентрацию соляной кислоты, при которой наблюдается максимальное извлечение железа в органическую фазу. [c.83] Определяют коэффициенты распределения Fe между диизо-тропиловым эфиром и 6 или 7 М НС1 при переменной концентра-ши железа (10 , 10 , 10 и 1 г-атом/л). Строят график зависимости полученных значений Кр от концентрации Fe в водной фазе. [c.83] Для изучения явления соэкстрагироваиия определяют коэффициенты распределения Sb , содержащей радиоактивный изотоп, в присутствии неактивного Fe . Коэффициенты распределения Sb определяют так же, как и для Ге , проводя перемешивание фаз в течение 5—10 мин. [c.83] Объясняют причину изменения коэффициента распределения Sb при увеличении концентрации Fe . [c.84] Вернуться к основной статье