Экстракция Fem диизопропиловым эфиром из солянокислых растворов

Для селективной экстракции из водного солянокислого раствора лучше использовать другие эфиры — диизопропиловый и диизобутиловый. Они хуже растворяются в воде, и поэтому их расход меньше, чем диэтилового эфира, что особенно важно при многократном повторении экстракции. Было установлено [8], что оптимизация процесса экстракции связана в основном с концентрацией ионов l в водной фазе (а не соляной кислоты). Поэтому большую часть кислоты можно заменить эквивалентным количеством легкорастворимой соли. [c.922]

Рис. 106. Экстракция астатина из солянокислых растворов диизопропиловым эфиром в зависимости от концентрации НС1

Рис. 4. Экстракция хлорида железа диизопропиловым эфиром из солянокислых растворов

РАБОТА 1.2. ЭКСТРАКЦИЯ Ре ш ДИИЗОПРОПИЛОВЫМ ЭФИРОМ ИЗ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ [1, 8, 15] [c.81]

Метод заключается в экстракции сурьмы (V) из солянокислых растворов диизопропиловым эфиром и последующем определении бутилродамином. Чувствительность определения составляет 1-10- %, относительная ошибку 25%. Результаты определения сурьмы в едких щелочах представлены в таблице. [c.133]

Примером трехфазных систем, образующихся при экстракции металлов, может служить система, возникающая при извлечении железа (III) диизопропиловым эфиром из растворов НС1 [15, 17, 30, 31, 104, 116, 440, 441]. Почти все железо оказывается сосредоточенным в небольшой по объему тяжелой органической фазе. При использовании в качестве экстрагента 2,2 -дихлордиэтило-вого эфира, а также кетонов или спиртов, вторая органическая фаза не образуется (однако Гюнцлер 442] наблюдал расслоение органического слоя при извлечении железа растворами ТБФ в бензине). Третья фаза образуется и во многих других экстракционных системах, например при извлечении железа (III) диэтиловым эфиром из раствора НВг — LiBr при 8 М концентрации бромида лития [118], при экстракции галлия диизопропиловым эфиром из солянокислого раствора [443], таллия (III) [254, 359] и золота (III) [444] в этой же экстракционной системе, цинка [c.82]

Бэртон, Гиорсо и Перлман [46] для отделения астатина от висмута, полония и свинца предложили проводить экстракцию из концентрированных солянокислых растворов диизопропиловым эфиром, содержащим небольшое количество 20%-ного раствора три-н.бутилфосфата в изобутиловом эфире. Экстракцию проводят в присутствии двухвалентного железа в качестве восстановителя. Органическую фазу промывают смесью 2 jVi НКОзи47И H l для удаления следов полония, висмута и свинца. Для реэкстракции астатина используют раствор NaOH. [c.247]

При эмиссионно-спектроскопическом определении примесей в железе высокой чистоты основу предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром из 6 Ж НС1 [98]. Нижние пределы определения Мп, Си, N1, Сг, V, Со, А1, РЬ, Т1 и гг порядка 10 —10 %. До 4 10 % В1 и 9 10 % РЬ определяли полярографически в чистом железе, чугуне и сталях после отделения железа экстракцией изобутилацетатом из солянокислого раствора [99]. Экстракцию галлия диизопропиловым эфиром из 6—8 М НС1 применяли для предварительного концентрирования нримесей при их спектральном определении [100, 101]. Чувствительность определения Мп, Сг, В1, N1, Мо, Ве, Т1, 2г, С(1, V, Ъп, Со, М , Са, Си, РЬ и А1 порядка 10 —5,10 %. Менее 10 % 81, М , Мп, Сг, N1, В1, А1, V, Ъг, Со, С(1 и Ве в арсениде галлия определяли эмиссионной спектроскопией после отгонки мышьяка и экстракции галлия диизопропиловым эфиром из 8 М НС1 [45]. Экстракцию основы раствором трибутилфосфата в хлороформе из солянокислой среды использовали для спектрофотометрического определения 10 % Мп в уране [102]. [c.99]

При экстракции из солянокислых растворов Fe + диизопропиловым эфиром или трибутилфосфатом с ростом концентрации НС1 D возрастает. Но с повышением концентрации железа в водном растворе в первом случае ) увеличивается, а во втором — уменьшается (рис. 14.1). Это связано с ассоциацией молекул HPe ii в одном случае и диссоциацией — в другом. [c.318]

При извлечении щестивалентного молибдена из солянокислых растворов кислородсодержащими растворителями — диэтиловым, ДИИЗОПрОПИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОрДИЭТИЛОВЫМ, Р,Р -ДИХЛОр-дйизопропиловым И дибутиловым эфиром — установлено, что при концентрации НС1 ниже 6 М коэффициент распределения резко уменьшается с повышением величины и веса органической молекулы растворителя [1127]. Кроме того, в случае эфиров с наибольшим молекулярным весом наблюдается монотонное увеличение коэффициента распределения с увеличением концентрации НС1, а в случае диэтилового и диизопропилового эфиров имеют место максимумы экстрагируемости шестивалентного молибдена соответственно при 6,5 и 9 М НС1 [1127]. По опытам Ф. Г. Жаровского [128], экстрагируемость хлоридного соединения шестивалентного молибдена сложными эфирами постепенно увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты. При прочих равных условиях молибден полнее экстрагирует тот эфир, у которого молекулярный вес меньше. По степени увеличения экстракции хлоридного соединения молибдена при оптимальных условиях органические растворители располагаются в следующий ряд [c.136]

Медь с неокупроином (2,9-диметил-1,10-фенантролин) образует окрашенное комплексное соединение, экстрагируемое хлороформом из раствора, содержащего цитрат натрия и солянокислый гидроксиламин. Экстракт фотометрируют при 420—460 ммк. Метод применен для определения меди в металлическом алюминии, его сплавах и минералах [118]. Железо с батофенантроли-ном (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) образует комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое смесью (1 1) изоамилового спирта и диизопропилового эфира. Содержание железа определяют фотометрированием экстракта при 530 ммк. Метод использован для определения железа в золоте [119]. Аналогичный вариант, отличающийся тем, что экстракцию комплекса производят н. гексаном, предложен для фотометрического определения микроколичеств железа в питательной среде [120]. Экстракция фиолетового комплексного соединения железа с дицианоди-(4,7-дифепил-1,10-фепаптролином)хлороформом применена для определения следовых количеств железа в металлической меди. Содер- [c.238]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Природа органического растворителя влияет на экстракцию мышьяка(1П) не очень сильно. Мышьяк экстрагируется бензолом [101, 433, 602, 1079], четыреххлористым углеродом [99, 103, 432,, 737, 745, 1079, 1080], хлороформом [1081—1085], дипропилкетоном [1075], метилизобутилкетоном [67, 747], дихлордиэтиловым эфиром [101, 1078], диизоамиловым эфиром [119], бутилацетатом [666]. Изучалась также экстракция керосином [361], 1,2-дихлорэтаном [100], диэтиловым эфиром [12], диизопропиловым эфиром [101], ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой [58], трибутилфосфатом [54], триоктилфосфиноксидом [57], смесью метилизобутилкето-на с амилацетатом [242]. Довольно хорошо мышьяк(П1) экстрагируется из солянокислых растворов при использовании высших спиртов например, коэффициент распределения при извлечении из 9 М НС1 равен для октилового спирта 10,3 [1075 . [c.184]

Углеводороды и их хлорзамещенные практически не экстрагируют олово(1У) из солянокислых растворов [361, 1182]. Простые эфиры (диэтиловый [11, 12, 518], диизопропиловый [646], дибутиловый [276, 1183], дихлордиэтиловый [503, 654], этилбензиловый [1184]) плохо экстрагируют олово(1У) из растворов НС1. Сложные эфиры экстрагируют несколько лучше. Исследовано извлечение олова(1У) этилацетатом [276, 603, 1183], амилацетатом [369, 586], изоамилацетатом [542, 543], 2-метилбутилгликолевым эфиром [1184] (рис. 61). Спирты хорошо экстрагируют олово(1У). Изучена экстракция олова(1У) из солянокислых растворов изоамиловым [542, 543], амиловым [276], октиловым [48, 276], 2-этил-гексиловым [509] спиртами и циклогексанолом [517]. [c.200]

Из данных об экстракции астата диизопропиловым эфиром и бензолом из солянокислых растворов, обработанных хлором, или азотнокислых растворов, содержащих хлорид-ионы, следует, что могут образовываться Подобные комплексам иода комплексы At l " и At ir, которые хорошо экстрагируются первым и плохо -вторым растворителем. [c.291]

Экстракция хлорокомйлексов астатина подробно изучена в работах [2, 166]. Полигалоидные комплексные анионы астатина хорошо экстрагируются полярными растворителями (например, диэтиловым и диизопропиловым эфиром) из солянокислых растворов, обработанных хлором (рис. 106). Извлечение астатина значительно повышается в присутствии азотной кислоты. Например, из раствора 7 М НС1 и 0,9—1,6 М HNO3 экстрагируется — 95% астатина. На экстракцию не влияют небольшие количества HF. Реэкстракция астатина осуществляется с помощью 0,1 М станнита натрия в 2М растворе NaOH, причем одновременно проиоходит очистка астатина от следов полония, золота и других элементов [2]. [c.246]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология