ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление UF4 осаждением из водных растворов из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" При этом и полностью остается в растворе. [c.305] Этим методом UF4 можно отделить от фторидов многих металлов, так как они растворимы значительно лучше (исключая фториды тория, циркония, гафния, трехвалентных редкоземельных элементов, шелочноземельных металлов). [c.305] Восстановление U в растворе можно осуществить или электролитически или действием различных восстановителей (ронгалита, гидросульфита, амальгамы натрия, хлористого олова и др.). [c.305] В платиновой чашке растворяют 6 г UO2SO4 в 100 мл воды при нагревании на водяной бане. К полученному раствору добавляют двойное количество (по отношению к рассчитанному количеству, необходимому для восстановления U ) сухого Sn b и двойной объем 20%-ного раствора HF. Реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане при помешивании. Выпавший тяжелый зеленовато-голубой осадок гидрата UF4 отфильтровывают с помощью бумажного фильтра, без отсасывания (воронку предварительно покрывают тонким слоем парафина). Осадок промывают водой, подкисленной НС1, до исчезновения реакции на олово и высушивают в эксикаторе над Р2О5. Вещество взвешивают. Рассчитывают выход. [c.305] Полученный препарат анализируют на содержание и F . [c.306] В фильтрате определяют фтор. К раствору добавляют 1 н. раствор NaOH до нейтральной реакции по метиловому красному. Затем к нейтральному раствору добавляют 10 мл 10%-ного раствора Na l и 3 мл раствора НС1 (1 1). В полученный раствор при нагревании вносят 5 г Hs OONa и 4 г (СНзСОО)гРЬ. Смесь нагревают на водяной бане в течение 2 ч и, не фильтруя, оставляют на ночь. Мелкокристаллический осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре Шотта ( 3), промывают насыщенным раствором Pb lF, затем абсолютным эфиром и высушивают при температуре 100° С. [c.306] Содержание кристаллизационной воды в полученном веществе рассчитывают по разности масс высушенного и прокаленного осадков. [c.306] На основании результатов химического анализа определяют формулу выделения соединения. [c.306] Вернуться к основной статье