ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение радиоактивных из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Оборудование и посуда. Счетная установка для измерения активности. Муфельная печь. Центрифуга, Тигли фарфоровые или кварцевые. Стаканы стеклянные на 4 л и 1 л. Кварцевая чашка. Центрифужные пробирки на 200 мл н 40. м.г. [c.585] Радиоактивные вещества. Пробы для анализа. [c.585] К охлажденному до комнатной температуры осадку добавляют 50—60 мл воды, а потом растворяют его в 16 М азотной кислоте. Полученный раствор кипятят для удаления СО2, разбавляют до 200 мл и добавляют к нему (еше горячему) аммиак для того, чтобы осадить железо и алюминий. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок водой. [c.585] Карбонаты растворяют в минимальном количестве 3,5 Л1 азотной кислоты. Порции раствора по 50 мл помещают в центрифужные пробирки емкостью 200 мл и добавляют в каждую из пробирок по 120 мл дымящей азотной кислоты при постоянном перемешивании. Осадки нитратов охлаждают проточной водой при постоянном перемешивании, отделяют центрифугированием и удаляют кислоту. [c.585] В каждую центрифужную пробирку добавляют по 40 мл воды, растворяют осадок и затем добавляют 90 лл дымящей азотной кислоты, охлаждают водой, центрифугируют и удаляют кислоту, т. е. повторяют предыдущую операцию. [c.585] Осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте, добавляют 1 каплю перекиси водорода и 1 мл раствора носителя железа. Нагревают при перемешивании для удаления СОг. Разбавляют до 15—20 мл и подщелачивают раствор аммиаком, свободным от СОз -ионов. Нагревают и перемешивают до полного выпадения осадка. Осадок отделяют центрифугированием и выбрасывают, а раствор переносят в другую пробирку на 40 мл. [c.586] Подкисляют раствор б М азотной кислотой и добавляют 1 мл носителя иттрия. Закрывают пробирку и хранят не менее 14 дней. После этого подщелачивают раствор аммиаком, свободным от СОз -ионов, и нагревают на водяной бане для коагуляции осадка. Отделяют осадок центрифугированием и переносят центрифугат во вторую пробирку. Осадок растворяют в 6 М азотной кислоте, разбавляют раствор до 10—15 мл и снова осаждают осадок при помощи НН40Н, Центрифугируют и добавляют раствор к предыдущему центрифугату. Время первого осаждения отмечают. [c.586] Снова растворяют осадок в минимальном количестве б М азотной кислоты и добавляют 20 мл 8%-ного раствора Н9С2О4. Нагревают на водяной бане 10—15 мин, чтобы получить более крупнозернистый осадок. Смесь охлаждают и фильтруют через плотный фильтр (ватман 42), промывают три раза метиловым спиртом на воронке Бюхнера и переносят вместе с бумажной подложкой на мишень для измерений. Измерение проводят немедленно. [c.586] Из объединенных цептрифугатов осаждают стронций в виде карбоната путем добавления (ЫН4)2СОз и нагревания на водяной бане. Охлаждают и фильтруют раствор через взвешенный стеклянный фильтр Шотта ( 4). Промывают осадок водой и метиловым спиртом, высушивают в сушильном шкафу при 110° С, взвешивают и вычисляют количество стронция. [c.586] После измерения активности источника У бумагу с веществом отделяют от материала мишени, переносят во взвешенный тигель, озоляют, прокаливают при 800—900° С и взвешивают в видеУгОз. [c.586] Вычисляют количество выделенного иттрия. Для получения выходов иттрия и стронция исправляют результат измерения активности иттрия на нулевое время. [c.587] Во многих случаях требуется одновременно определить содержание нескольких радиоактивных изотопов из одной и той же навески природного материала. В литературе описаны многие подобные схемы, включающие современные методы химического анализа соосаждение, экстракцию, ионный обмен и т. д. Некоторые из этих схем приведены ниже. [c.587] Оборудование и посуда. Муфельная печь. Центрифуга. Эксикатор. Лампа для выпаривания. Хроматографические колонки. Никелевые тигли. Делительные воронки на 1,0 0,5 0,2 л. Стаканы на 1,0 0,5 л. [c.587] Предварительную подготовку образца проводят методом щелочного сплавления . [c.587] Вернуться к основной статье