Одновременное определение радиоактивных

В. Одновременное определение радиоактивных ° Ru, и 9°Sr в природных объектах [c.587]

Одновременное протекание радиоактивных превращений всех членов ряда приводит к тому, что они образуют смеси с определенным соотнощением компонентов. В начальный период возникновения радиоактивного ряда эти соотношения зависят от времени. В дальнейшем устанавливается радиоактивное равновесие, и соотношение между количествами членов радиоактивного ряда становится постоянным. Кинетику процесса определяет наиболее медленная стадия. Все ядра, образующиеся на этой стадии за период полураспада самого устойчивого изотопа, успевают претерпеть [c.403]

Анализ облегчается в связи с отсутствием фонового излучения от электрода. Чувствительность анализа повышается также за счет того, что радиоактивность не накапливается в ячейке, а выводится на нее в процессе отбора проб. Последнее обстоятельство приобретает особое значение в случае сильно тормозящих во времени коррозионных реакций, когда высокий уровень фонового излучения от радиоактивных продуктов, перешедших в раствор на начальных стадиях, мешает определению малых количеств вещества, растворяющегося на более поздних стадиях. Поэтому способ отбора проб дает определенные преимущества при измерении очень низких скоростей растворения, одновременном определении парциальных скоростей растворения составляющих многокомпонентных сталей и сплавов, исследовании закономерностей растворения в процессе пассивации и ингибирования. Отбор проб практикуется также при определении растворенных продуктов, меченных низкоэнергетическими Р-изо-топами, регистрация которых в электролите без вывода его из ячейки затруднена. [c.211]

С ломощью радиоизотопной индикации сравнительно несложно исследовать равновесия жидкость — пар в многокомпонентных системах. Вводя изотопную метку последовательно в каждый из компонентов смеси, можно на основании измерения радиоактивности газовой фазы построить соответствующую диаграмму фазового равновесия. Трудоемкость метода может быть существенно сокращена, если различные компоненты смеси метить изотопами с разным типом излучения либо с существенно различающейся энергией излучения. В этих случаях оказывается возможным одновременное определение содержания в паре нескольких компонентов. [c.177]

Существенными преимуществами радиоактивационного анализа являются высокая чувствительность, которая для большинства элементов превосходит чувствительность других методов анализа и позволяет, как правило, проводить анализ без предварительного обогащения большая специфичность, основанная на характерных свойствах радиоактивных изотопов возможность. одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца и учета потерь при химических операциях отсутствие поправки начистоту применяющихся реактивов, так как химические операции проводятся после облучения образца. [c.253]

До недавнего времени источником всех данных по биосинтезу поликетидов было применение меченых соединений [97], содержащих (иногда) или С (большей частью). Конечно, параллельно развивались исследования в других областях применения радиоактивных изотопов в биохимии этой теме посвящено несколько монографий [100—103]. Оба изотопа являются источниками мягкого (3-излучения периоды их полураспада достаточно велики, что позволяет осуществить их транспортировку и исключает необходимость введения поправок на распад в ходе эксперимента ( Н обладает меньшим периодом полураспада срок годности меченых соединений ограничивает не их распад, а индуцированное радиацией химическое разложение препаратов). Современное оборудование позволяет определять оба изотопа легко, с высокой степенью точности (часто взвешивание образца менее точно, чем подсчет уровня радиоактивности) и чувствительности достаточно часто надежно определяются продукты реакции с активностью в несколько стотысячных долей от исходной. Один и тот же образец может быть использован для одновременного и независимого определения и С, что делает метод двойного маркирования особенно удобным. Менее точные методы определения радиоактивности используют при различных способах хроматографического разделения смесей. [c.470]

Приведите пример использования одного радиоактивного индикатора для одновременного определения двух элементов методом радиометрического титрования. [c.237]

Проведение санитарно-дозиметрического контроля за чистотой почвы предусматривает также одновременное выполнение работ по определению радиоактивных загрязнений растений, произрастающих на данной территории. Кроме того, предусматриваются наблюдения за миграцией радиоактивных веществ из почвы в подземные воды, а также за миграцией, обусловленной эрозионными процессами. [c.11]

Однако главное внимание было уделено разработке более чувствительного радиохимического варианта анализа различных высокочистых веществ. Разработка схем химического разделения и очистки была основана на стремлении к одновременному определению многих элементов-приме-сей в одной навеске облученного образца. Обычно методики включали отделение примесей от макрокомпонента, разделение суммы примесей на группы, разделение групп на отдельные элементы и последующую очистку каждого элемента. Выбор конкретной схемы разделения и очистки в каждом отдельном случае зависит от химических и радиоактивных свойств [c.4]

В зависимости от размеров измерительной камеры и длительности запуска образца могут возникнуть два положения при прохождении радиоактивной пробки через эту камеру. Если камера велика по сравнению с длиной пробки, все радиоактивное вещество будет одновременно нахо-диться в измерительной камере и, следовательно, высота пика, определяемая измерителем скорости счета, будет пропорциональна радиоактивности. Другими словами, ионизационная камера или пропорциональный счетчик используется как интегральный Детектор. Если камера мала по сравнению с пробкой пара, одновременно регистрируется лишь небольшая доля общей радиоактивности и общая радиоактивность пропорциональна площади под кривой. В этом случае измеритель скорости счета работает как дифференциальный детектор. Существуют, конечно, промежуточные состояния. Для определения, удельной активности компонента необходимо провести калибровку с пробой этого компонента, обладающей известной удельной активностью. Более того, при изменении рабочих параметров колонки, приводящих к изменениям ширины пика, старая калибровка уже непригодна. Калибровка становится особо важной при определении радиоактивности большого числа соединений. Кроме того, необходимо иметь стандартные [c.128]

Очевидно, что массовое количество активизируемого элемента д пропорционально п и легко может быть рассчитано нз экспериментального определения наведенной радиоактивности 1х,. Если облучению одновременно подвергать эталон, в котором содержится известное количество определяемого элемента то искомое количество элемента можно найти сравнением скорости счета эталона [c.165]

В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

Описано определение калия и рубидия, одновременно присутствующих в исследуемом объекте, при помощи искусственных радиоактивных изотопов К и Rb [405]. Исследование потерь при количественном определении калия производилось радиохимическим методом с применением изотопа [1870] Этот же изотоп используется для изучения распределения калия на бумажных хроматограммах [1278] и ионообменных колонках [980] [c.112]

Верхняя часть хроматограмы соответствует определению масс, нижняя — одновременному определению радиоактивности (по содержанию СОз). Вещества, соответствующие пикам i и 2, не были идентифицированы вещества, соответствующие пикам 3 м 4, были идентифицированы как стигмастерин и Э-ситостерин соответственно. Величина пробы 50 мкг, радиоактивность 10 000 расп/мин. Колонка стеклянная длина около 1,8 м, диаметр 4 мм. и-образной формы. Насадка 3% жидкой фазы SE-30 на носителе газхром Q с размером частиц 100—120 меш. Температура 250 °С, давление 2,1 атм [20]. [c.302]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Изотопные эффекты при использовании С незначительны, а реакции, приводящие к потере метки, очень редки. Выпускается широкий набор меченных С соединений, пригодных для непосредственного применения или в качестве исходных веществ для синтеза. Однако синтез меченых соединений с достаточно высокой для использования в работах по биосинтезу удельной активностью часто требует особого искусства [104,105] трудности связаны с необходимостью сведёния к минимуму потерь при работе с небольшими количествами веществ и с обеспечением минимального разбавления. Для получения сложных меченых метаболитов и их последующего включения часто применяют биосинтетическое включение С из простого предшественника. Эта методика, однако, неизбежно приводит к двукратному разведению меченого соединения, и, соответственно, потери должны быть очень велики. Кроме того, всегда существует опасность, что меченные таким образом природные поликетиды будут легко подвергаться биологическому расщеплению с образованием значительных количеств специфически меченного ацетата. Методы обнаружения радиоактивности настолько чувствительны, что такого рода непрямое включение может быть ошибочно принято за непосредственное включение необходим внутренний контроль, например, путем одновременного определения включения в какое-либо неродственное соединение типа жирной кислоты. По указанным причинам результаты таких исследований не должны содержать никаких неоднозначных данных, только тогда они будут в принципе приемлемы. [c.471]

Ядерно-физические методы применяют для количественных определений радиоактивно меченых соединений. В ТСХ наиболее часто в качестве меток используют тритий и радиоактивный йодород. ЯФМ характеризуются высокой чувствительностью, селективностью и воспроизводимостью, длительность же детектирования значительно выше по сравнению с оптическими и ЭХМ. Однако благодаря специфике метода в радиохроматограммах все разделенные зоны можно оценивать одновременно. Радио-хроматограммы можно оценивать как непосредственно на слое, так и после извлечения из слоя зон с разделенными веществами. [c.372]

Метод для одновременного определения урана и тория в минералах [2] требует измерения II) суммарной радиоактивности U и Th и 2) отношения Th/U методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная радиоактивность выражается в процентах эквивалентного урана , а именно в количестве урана в смоляной обманке, которое бы давало эквивалентную радиоактивность. Отношение Th/U определяется по пиковому значению рентгеновских линий ThLa и ULa. Содержание урана и тория определяется из уравнения д +0,2л (/= (Проценты эквивалентного урана), где х — процентное содержание U, а у — весовое отношение Th/U. Для применяемого счетного оборудования 1% эквивалентного урана соответствует 2100 имп1мин выше уровня фона. Образец монацитового песка весом 1,000 г после подготовки и измерения обычным способом имеет активность 2780 имп1мин (с поправкой на фон). Рентгеновское исследование дает пик высотой 72,3 деления шкалы для линии Th La и 1,58 деления для ULa. Рассчитайте содержание урана и тория в образце в весовых процентах. [c.225]

Одновременное определение циркония и гафния в каменных и железных метеоритах описано Мерцем [623]. Образцы облучали в атомном реакторе потоком тепловых нейтронов плотностью —10 п/см сек в течение 10 дней. Радиоактивные изотопы циркония и гафния выделяли на носителе. Метод позволяет по изотопам 2г и определять до 3-10 % 2г и 2 -10 % Н1. [c.163]

В комплекте с хроматографом поставляют десять детекторов катарометр, плотномер, пламенно-ионизационный, аргоновый, микроаргоновый, аргоновый триодный, электронозахватный, непосредственной ионизации, фотоионизационный и, наконец, детектор электронной подвижности. Детекторы находятся в отдельном термостате. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов для получения качественной и количественной хроматограмм. Имеется интегратор, а также счетчик радиоактивности для определения радиоактивных компонентов смеси. Для этого применяют конверсию элюата до двуокиси углерода или водорода и регистрируют радиохроматограмму при помощи пропорционального счетчика и самописца. [c.189]

Приготовление рабочих растворов производилось следующим образом. Прежде всего готовили исходный, например 0,1 н., раствор соответствующего электролита, точную концентрацию которого устанавливали обычными аналитическими методами (например, ацидиметрически или по способу Фольгарда). Разбавляя этот раствор в необходимое число раз, мы получали рабочие растворы электролита с точно известной концентрацией. Если опыты проводились с радиоактивными препаратами, то, помимо аналитической концентрации исследуемого раствора, измерялась также и его удельная активность. Определение радиоактивности производилось общепринятым методом с помощью счетчика Гейгера — Мюллера (см., например, [И, 12]). При измерении активности растворов электролитов, меченных радиоактивными изотопами и мы пользовались обычной тонкостеитюй алюминиевой р-трубкой активность растворов, содержавших изотопы 5 , Са 5 и Ag °, определялась посредством торцового счетчика со слюдяным окошком. Плотность измеряемых радиоактивных осадков AgS, Ва304 и др. была во всех случаях очень незначительной, что делало излишним внесение поправок на самопоглощение. Ошибки, обусловленные распадом радиоактивных препаратов, элиминировались тем, что активность исследуемого раствора до и после адсорбции (или, соответственно, десорбции) измерялась практически одновременно. Расхождения между параллельными определениями радиоактивности не превышали 2—3%. [c.109]

Однако все результаты, относящиеся) к конфигурационному влиянию, имеют только качественный характер, ибо всегда необходимо принимать во внимание одновременно и другие эффекты. До сих пор известно очень мало количественных методов для характеристики какого-либо специфического эффекта. Харвурд, например, применил метод двойного определения радиоактивно меченых атомов [38]. Полимер с мечеными атомами углерода в функциональных группах подвергали полимераналогичной реакции, в ходе которой часть меченых групп отщеплялась. Затем в ходе обратной реакции вводили такие же немеченые группы и измеряли радиоактивность исходного и прореагировавшего полимеров. Соответствующие исследования были проведены на примере полиметнлметакрилата [c.19]

Методика одновременного определения и и ТИ в минералах [23] включает 1) измерение суммарной радиоактивности и и ТЬ п 2) определение отношения и/ТЬ с помощью рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная активность выражается в урановых эквивалентах, т. е. как количество и в урановой смолке, дающего ту же активность, что п образец. Отношение ТЬ/и определяют по отношению высот соответствующих рентгеновских пиков ТЪЕа и и а. Содержание и и ТЬ определяют из соотношения л +0,2 д =ура-новый эквивалент (в %). Здесь х — массовый процент и, а / — отношение ТЬ/и по массе. Для используемого счетного устройства I % уранового эквивалента соответствует счету 2100 имп./мин (фон вычтен). В применении к образцу монацитового песка массой 1,000 г счет, согласно стандартной методике, составил 2780 имп./мин (фон вычтен). Относптельная высота пиков — [c.526]

Мы закончим это неполное рассмотрение рентгеновской эмиссионной спектроскопии минералов указанием на то, что Кэмпбелл и Карл [238] объединили эту технику с измерениями радиоактивности, чтобы достигнуть одновременного определения урана 1и тария исключительно физическими измерениями. Сумма1р-ная радиоактивность образца выражалась процентным эквивалентом урана. Используя этот результат и отношение интенсивностей линий Ьа тория и урана, можно было определить весовые содержания каждого элемента. Время анализа одного образца около 20 лшн, надежность составляет 10% от содержания каждого из определяемых в образце элементов, если это содержание не меньше 0,5%. Наименьший предел обнаружения для каждого из этих элементов близок к 0,02%. [c.222]

Среди других методов количественного определения микропримесей важное место занял активационный анализ. Метод основан на облучении исследуемых веществ Нейтронами или заряженными частицами и возникновении в результате ядерно-хнмических реакций радиоактивных изотопов искомого элемента. Активность образующегося радиактивноТо изотопа пропорциональна концентрации определяемого элемента в образце. Часто количественное определение элемента производят не расчетным методом, а сравнением активности изотопа с активностью эталона. Активационный анализ незаменим и широко применяется для одновременного определения нескольких примесей, присутствующих в анализируемом веществе. Чувствительность метода зависит от интенсивности потока бомбардирующих частиц и сечения активации определяемого элемента. Поэтому очень высокая чувствительность достигается при бомбардировке нейтронами, получаемыми в ядерных реакторах с высокими плотностями потока. Обычные Ка-Ве-источники с малой плотностью нейтронного излучения снижают чувствительность и могут применяться для определения элементов, обладающих большим сечением захвата нейтронов, например, некоторых редкоземельных элементов, платиновых металлов и др. [c.89]

Помимо высокой чувствительности несомненными достоинствами метода являются высокая специфичность, основанная на характерных свойствах радиоактивных изотопов — периоде полураспада и энергии излучения возможность одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца отсутствие необходимости количественного выделения следов элементов, поскольку применение носителей позволяет учесть потери при химических операциях отсутствие поправки на глухой опыт— чистоту применяющихся носителей и реактивов, так как все химические операции, в том числе и травление образца для удаления поверхностных загрязнений, проводятся после облучения образца и не могут внести радиоактивных примесей. Последнее обстоятельство особенно важно, так как именно чистота реактивов зачастую ограничивает возможности химических и физико-химических методов определения малых количеств примесей, требующих большого предварительного обогащения, таких, как колориметрия, ультрамикрохимия, химико-спектральные методы, осцилло-графическая полярография и т. д. [c.144]

Широкими возможностями отличается активационный метод анализа (см. Радиоактивационный анализ), основанный на осуществлении ядерных реакций, приводящих под действием облучения к образованию определс1гных радиоактивных изотопов, т. е. И. и. Образец облучают нейтронами, у-лучами или заряженными частицами. В зависимости от состава исходного образца в нем образуются те или иные радиоактивные изотопы, к-рые могут быть идентифицированы и количественно определены по излучению без химич. разложения образца. Использование эталонов с известным содержанием определяемого элемента существенно упрощает методику анализа. Количество образующегося изотопа зависит гл. обр. от величины эффективного сечепия данной реакции и определяется свойствами ядра, а не электронной оболочки. Это обусловливает высокую специфичность активационного анализа, возможность одновременного определения нескольких, близких по свойствам, элементов и измерения ничтожных следов примесей, не открываемых даже спектральным анализом. Если в результате облучения получают смесь изотопов нескольких элементов, анализ к-рой нельзя произвести с помощью измерения и. шучения, то прибегают к хпмич. разделению смеси с добавлением носителей. Таким образом могут быть практически определены одновременно более десяти элементов. Особенно большое значение этот метод имеет при определении микроэлементов в металлах, сплавах, минералах, тканях, быстром контроле технологич, процессов, исследовании археологич. находок и историч. ценностей. [c.92]

Мокрый метод определения углерода по Ван-Слайку и Фольху был применен и для одновременного определения как общего количества углерода, так и его радиоактивной формы в биологическом материале [64]. Углерод, выделенный после окисления в виде углекислого бария, определяется весовым путем с точностью [c.12]

Электрофоретическое разделение исследуемых веществ можно также осуществлять на пластинах полиакриламидного геля размерами ЮОХЮО мм при толщине слоя геля от 1 до 3,5 мм. Пластины с углублениями для внесения образцов приготавливают на особых подставках. Для проведения электрофореза требуется специальное оборудование. Конструкция прибора позволяет устанавливать пластины в вертикальное положение при этом канавки для образцов должны быть расположены у верхнего края пластины и контактировать с верхним буфером, тогда как противоположный край пластины должен находиться в контакте с нижним буфером. Необходимо обеспечить циркуляцию охлаждающей жидкости по поверхности пластины с обеих ее сторон. Основное достоинство этой системы заключается в том, что она позволяет проводить одновременное разделение нескольких образцов в одинаковых условиях, благодаря чему их легко можно сравнивать между собой. Считается, что пластины легче анализировать с помощью денситометра, однако для этого необходимо иметь специальный прибор. Кроме того, пластинки можно без особого труда разрезать на полоски и проанализировать их на наличие различных компонентов путем окрашивания или определения радиоактивности. Полоски можно также высушивать и хранить. Однако для приготовления пластин требуется больше акриламида, особенно если анализируется немного образцов. Как и в случае электрофореза в трубках, для данного метода разработан целый ряд однородных и неоднородных ( прерывистых ) буферных систем. Здесь применяются те же способы приготовления гелей, методики разделения и анализа, что и при электрофорезе в трубках. [c.265]

Разделение проводят на тонком слое силикагеля КСК (размер частиц 20—30 мкм) иа пластинках размером 20x20 см. Первая система растворителей представляет собой смесь хлороформа, метанола и 7н аммиака в отношении 60 35 5, а вторая — хлороформа, метанола, ледяной уксусной кислоты и воды в отношении 80 40 7.4 1.2. Угол между двумя направлениями хроматографирования равен 90°. По окончании хроматографирования пластинки высушивают и проявляют в парах йода. Полученные коричневые пятна обводят иглой и используют для определения количества и радиоактивности фосфолипидов. Количество и радиоактивность определяют с двух параллельных пластинок, на которые наносят липидный экстракт из расчета 40—60 мкг липидного фосфора на каждую пластинку, что соответствует количеству экстракта с одного среза весом 20—40 мг (для одновременного определения количества и радиоактивности необходимо брать [c.95]

Определенные трудности во никают при отборе гфоб почвы для радиоэкологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления ич атмосферы. Дл)1 снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность хараетеризовала большую территорию, а места отбора были охраничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы должны отбираться с открытых целинных участков с ненарушенной структурой 82 . На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма-радиометрическую съемку Измерения проводятся на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2-5 м от стен строений. Одновременно с образцами почвы отбирают пробы растительности. [c.191]

Экспериментальный метод определения эффективного сечения данного вещества методом активации основан на измерении активности тонкой фольги исследуемого вещества. В тонком образце вещества интенсивность (или поток) нейтронов можно считать постоянной. Если V — объем поглощающей фольги, то при нейтронном потоке Фс за 1 сек поглощается У ЕаФс нейтронов. При поглощении каждого нейтрона возникает радиоактивное ядро, поэтому выход возникающего радиоактивного изотопа составляет 1 2аФс в 1 сек. Одновременно в процессе облучения происходит распад радиоактивных ядер с эффективной константой распада Я. Этот нестационарный процесс описывается дифференциальным уравнением [c.614]

При синтезе меченых соединений можно проводить также количественный расчет радиохроматограмм, который используют для контроля хода и окончания реакции, определения ее выхода без выделения продуктов, для определения состава и возможности дальнейшего использования маточных растюров, а также для определения количества радиоактивных загрязнений, возникших в ходе синтеза или в результате радиолиза. Количественная радиохроматографиявпекоторых случаях может заменить используемый в настоящее время трудоемкий метод изучения обменных реакций по изменению удельной активности одновременно при этом можно контролировать [c.672]

Радиоактивационные методы определения сурьмы основаны на регистрации излучения радиоактивных изотопов, образующихся в результате протекания соответствующих ядёрных реакций с участием нерадиоактивных изотопов Sb, содержащихся в природной смеси. Подробно теория активационного анализа и применяемая аппаратура описаны в работах [159, 374, 485, 738, 839, 1371, 1423, 1509]. Активационные методы определения Sb характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют одновременно с Sb определять ряд других элементов. Для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, которое в ряде случаев может быть 1 мкг. Существенным недостатком активационных методов является необходимость наличия малодоступного источника активации и тщательного соблюдения специ- [c.72]

Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе 89] в связи с определением восстанавливающих сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0,0001—0,001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара (содержащего менее 0,001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0,6 М раствора NH4 I и 10 нл раствора Na N, содержащего NaOH. Раствор реагента 0,26 М по цианиду и 0,5 М по иону натрия. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24 ч при температуре 50—55 °С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 107о-ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 °С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [c.117]

Известную проблему, особенно в биоаналитической химии, составляет определение выхода, т. е. определение процентного количества соединения после его выделения из, скажем, биологической матрицы. Выход часто определяется с помошью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы (чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [c.174]

Методом изохрон легко вычислить возраст, если в образцах отсутствует миграция рубидия и стронция. В этом случае порода представляет собой замкнутую геохимическую систему. Если за время существования породы происходила миграция радиоактивного вещества и продукта его распада, то на графике это отразится в рассеянии точек, что устраняет возможность построения изохроны и получения правильного возраста. В естественных условиях наблюдается как оптимальная сохранность рубидия и стронция, так и их миграция. Метод изохро позволяет одновременно выяснить пригодность материала для определения возраста рубидий-стронциевым методом. [c.422]