ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика покрытия капилляров из "Газо-жидкостная хроматография" Жидкую фазу на стенки капилляра необходимо наносить в виде тонкой равномерной пленки. Обычно применяются пленки толщиной 0,4—2 мк, что соответствует приблизительно 10—50 мг жидкой фазы на 30,5 м. Избыток жидкой фазы сильно влияет на эффективность колонки и приводит к нежелательно интенсивному выделению ее из колонки, к перегрузке колонки пробой и снижению ее эффективности. Неравномерное покрытие стенок капилляра увеличивает сопротивление массообмену в жидкой фазе и уменьшает эффективность колонки. [c.289] Скотт и Хазелдин [25 ] изучали разные методы покрытия, исследуя распределение красителя, предварительно растворенного в жидкой фазе. На толщину образующейся пленки сильнее всего влияли скорость прохождения покровного раствора через колонку и скорость растворителя. Наилучшие результаты были получены при заполнении части колонки (длиною 20 см) 10%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе и продавливании этого раствора через колонку со скоростью 2—5 мм1сек. При этом способе покрытия необходимо применять минимальный перепад давления в колонке для того, чтобы предотвратить резкое изменение скорости газа в момент выхода раствора из колонки. Избыток растворителя можно удалить путем постепенного увеличения скорости газа-носителя до 1 мл мин в течение 1 ч. [c.289] Другой метод покрытия капиллярных колонок жидкой фазой, предложенный Голеем [9], заключается в том, что капиллярную колонку наполняют 1%-ным раствором неподвижной фазы в летучем растворителе. После заполнения колонки один конец ее закрывают, а открытый конец вводят в испаритель, нагретый до умеренной температуры. При испарении растворителя на стенках капилляра остается тонкий слой жидкой фазы. [c.289] Можно ожидать, что этот метод будет давать равномерное покрытие стенок капилляра, однако необходимость нагревания капиллярной трубки в испарителе делает практически невозможным свертывание ее в спираль до покрытия жидкой фазо11. [c.289] Вернуться к основной статье