Методика покрытия капилляров

МЕТОДИКА ПОКРЫТИЯ КАПИЛЛЯРОВ [c.289]

Об оптимальных условиях работы и методике покрытия нейлоновых капилляров пленкой жидкости. [c.44]

При статическом методе капилляр также заполняется разбавленным раствором стационарной фазы. После запаивания одного конца капилляра пары растворителя пропускаются через другой конец при нагревании и/или под давлением. Этот метод предъявляет существенно более высокие требования к аппаратуре и методике. Предпосылкой гомогенного покрытия являются, в частности, постоянная температура и тщательное дегазирование. [c.71]

Капиллярные колонки до сих пор применялись изотермически только для некоторых специальных случаев — главным образом при сложном разделении изомеров [6, 18, 20, 22]. С обычными капиллярами из нержавеющей стали наблюдались хвосты и асимметричные пики, что снижало эффективность этих колонок. Применяя стеклянные капилляры, можно устранить трудности и получить острые симметричные пики (см. рис. 1, 2 и 4). Стеклянные капилляры для этих хроматограмм были приготовлены согласно разработанной Гробом методике [21] покрытия стеклянной поверхности слоем сажи перед нанесением жидкой фазы. Методика оказалась чрезвычайно удачной для получения связанной пленки жидкой фазы, в особенности при использовании полярных жидких фаз. [c.153]

Другой метод уменьшения диаметра искрового пятна состоит в использовании кварцевого капилляра, в который помещается игольчатый электрод (рис. 3.19), или в покрытии части полированной поверхности, выбранной под микроскопом, листом слюды с малым отверстием диаметром 0,01—0,02 мм [9]. Локализацию и чувствительность можно увеличить, помещая на полированный образец рубин (который применяют в часах) с отверстием диаметром 0,07—0,08 мм и используя импульсный разряд постоянного тока [10]. Эта методика пригодна также для исследования малых включений. Очевидно, что нужно принимать во внимание разрушение слюды и драгоценного камня и, как следствие, появление в спектре линий примесей. При исследовании дендритовой [c.113]

Выполнение анализа. Испытанию подвергают покрытия, не растворяющиеся в азотной кислоте (см. методику 2). а) На очищенную поверхность исследуемого покрытия наносят каплю раствора едкого натра — заметной реакции не происходит, б) На другой также очищенный участок поверхности наносят каплю раствора соляной кислоты че рез 3—5 сек. переносят каплю при помощи капилляра на фильтровальную бумагу. В случае хрома пятно окрашено в зеленый цвет в случае родия (или других платиновых металлов) влажное пятно бесцветно. [c.226]

Преимуществом капиллярной методики является прежде всего простота расчетов и много большая легкость термостатирования. Возможность покрытия внутренней поверхности капилляров различными веществами, в частности гидрофобными, допускает исследование модифицированных поверхностей. Ие вызывает больших затруднений и исследование зависимости величины адсорбции от температуры. Недостатком методики, в ее настоящем варианте, является малая точность при P/Ps = 0,95, а также трудоемкость процесса подготовки капилляров к опыту. Необходимо также повышение точности термостатирования для продвижения в наиболее интересную область Р/Р , близких к единице. [c.243]

Эффект (правда, значительно менее резкий) ускорения течения через стеклянные капилляры под влиянием покрытия их стенок пленкой олеиновой кислоты был, как известно, описан в 1928 г. Траубе и Вангом однако методика Траубе и Ванга не была достаточно надежной, и и х результаты не были подтверждены. Опыты, описанные нами в настоящей стйтье, повидимому, следует истолковать как доказательство или скольжения на границе вода — слой олеиновой кислоты, что мало вероятно, или уменьшения вязкости пристеночного слоя воды вследствие дегидратации на границе гидрофобного слоя олеиновой кислоты, что более вероятно. [c.53]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Совершенно очевидно, что метиловые эфиры N-ТФА-дипептидов, образующихся при частичном гидролизе высшего пептида,— это не единственно возможные диастереомерные производные, пригодные для определения конфигурации аминокислот методом ГЖХ. Исследуемый пептид можно подвергнуть также полному гидролизу, а получающиеся аминокислоты превратить затем в подходящие производные, вводя для образования разделяемых ГЖХ диастереомеров второй асимметрический центр. Длг этой цели успешно используются метиловые эфиры N-ТФА-аминокислот, если, как сообщалось Гил-Авом [32], применять стеклянный капилляр, покрытый оптически активной жидкой фазой в таких условиях разделение энантиомерных производных l- и о-амино-кислот достигается за счет образования водородносвязанного дцастереомерного ассоциативного комплекса с жидкой фазой. В качестве производного можно взять также эфир с оптически активным спиртом, согласно Чарльзу [37] и Гил-Аву [38, 39], применившими 2-бутиловые или 2-н-октиловые эфиры. Аналогичной методикой пользовались Поллок и сотр. [40—42, 78]. [c.172]

Описана методика нанесения полярных НФ на стенки стеклянных капилляров, основанная на предварительном покрытии стенок сажей. Приведены результаты опытов разделения ароматич.углеводородов на колонках, покрытых сажей ( 0,1 мк) путем обработки газом, содержащим H2 I2 и N2. [c.82]

Матьюз [17] применил ТСХ для исследования различных материалов, в том числе тяжелых смазочных масел, смазок, моторных масел и топлив, каменноугольного пека и угольных остатков, компонентов, входящих в состав сырой нефти и остаточных продуктов ее переработки, а также различные продукты специального назначения, например зеленое масло, жидкие алканы и различные растительные масла. Эти продукты были идентифицированы ва всех видах стоков. Описываемую методику нецелесообразно использовать для разделения смесей компоненты которых сами являются сложными смесями, как это имеет место при анализе смазок и смазочных масел. Предварительная информация о предположительном составе компонентов в анализируемом продукте может способствовать существенному упрощению выбора условий разделения. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом входящие в состав образцов жиры омыляли. Для разделения использовали пластинки размером 5X2 и ЮХ Х20 см, покрытые слоем Кизельгура О, оксида алюминия Т и силикагеля Т толщиной 0,25 мм. Перед использованием пластинки высушивали на воздухе в течение ночи и затем активировали при 105 °С в течение 30 мин. Каплю экстрагированного масла наносили на пластинку с помощью капилляра для определения температуры плавления. Вязкие масла и смазки предварительно нагревали или наносили в виде концентрированного раствора в хлороформе. Пробы (10%-ный раствор в толуоле, масса/объем) можно нанести в виде полосы длиной 1,5 см, состоящей нз пяти точек. Для предотвращения диффузии пробы следует наносить очень аккуратно и растворитель следует испарять перед началом разделения. В качестве элюентов использовали по отдельности или в различных сочетаниях петролейный эфир, ацетон и этанол. Во всех случаях применяли восходящий способ разделения. Разнообразные методы детектирования, в связи со сложным составом проб, здесь не приведены, их можно найти в таблицах со ссылками на оригинальные исследования в работе [17]. Можно упомянуть, что все пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм. Окраску (флуоресценцию) и значения Rf использовали в основном для целей идентификации, вводя для сравнения стандарты, когда это было возможно. [c.582]