ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Газо-жидкостная хроматография" Согласно произвольному и условному определению будем считать следами (микрокомпонентами) компоненты, содержащиеся в анализируемой пробе в количестве 0,01% (100 ppm) или меньшем, поскольку этот условный предел отвечает расчетной средней величине минимальной концентрации, детектируемой обычными приборами, и для определения более низких концентраций требуются те или иные дополнительные усовершенствования в аппаратуре или методике хроматографирования. [c.320] Газовая хроматография, будучи процессом разделения, в значительной степени исключающим всякого рода помехи, является методом, особо пригодным для анализа следов. [c.320] Газохроматографические методы анализа следов вследствие их простоты во многих случаях вытеснили классические физические и химические методы их анализа, и было высказано пожелание о применении нового критерия чистоты органических соединений газохроматографически чистый . [c.320] Для анализа следов применяется как газо-жидкостная, так и газо-адсорбционная хроматография, последняя — главным образом для анализа газов. [c.320] Важно различать непосредственный анализ следов и анализ, в который включается стадия концентрирования. Первый требует более чувствительных и стабильных приборов, в то время как последний предъявляет к аппаратуре минимальные требования, хотя иногда и требует применения оригинальных методов предварительной подготовки пробы. Ниже рассматриваются оба случая. [c.320] Разделение, являющееся функцией колонки, и чувствительность, являющаяся функцией детектора, имеют большое значение при оптимизации условий любого газохроматографического анализа. Однако при анализе следов эти факторы становятся еще более решающими, и при разработке методики анализа следов они должны быть рассмотрены со всей тщательностью. [c.320] Два практических случая непосредственного анализа следов в пробе, где основное вещество составляет более 93%, показаны на рис. XIV- . На рис. XIV- , а микрокомпонент элюируется до главного компонента, а на рис. XIV- , б после него. [c.321] Для того чтобы сделать микрокомпонент заметным в обоих случаях применяются либо большая проба, либо высокочувствительный детектор, либо одновременно то и другое. Результатом этого является усиленное образование хвоста у пика главного компонента. [c.321] Это соответствует понижению процента жидкой фазы в более длинной колонке на половину. [c.322] Необходимо также рассмотреть влияние характеристики колонки Р на разделение (гл. IV). В насадочных колонках, с количеством жидкой фазы более 15%, Р уменьшается очень медленно и не оказывает существенного влияция на разделение. Иначе можно было бы удалить из пробы значительную часть основного вещества одним из методов предварительной обработки пробы, описанных ниже при рассмотрении методов концентрирования. [c.322] Значения величин 5 и QQ обычно находят для определенного вещества в определенных условиях работы детектора. Эти значения также могут изменяться с изменением параметров колонки, и данная выше трактовка детектируемости вещества должна рассматриваться лишь как расчет принципиального характера. [c.323] Чтобы подчеркнуть вывод о том, что термокондуктометрические и ионизационные детекторы могут с одинаковым успехом применяться для анализа следов, отсылаем читателя к рис. Х1У-2, заимствованному из превосходной работы Кёркланда [57 ]. [c.323] На рис. Х1У-2, б представлена хроматограмма для 0,05 мл экстракта гербицида, полученная с помощью пламенно-ионизационного детектора с программированием температуры. Тот же экстракт, но взятый в количестве 0,5 мл, при хроматографировании с помощью термокондуктометрического детектора дал хроматограмму, показанную на рис. Х1У-2, а. За исключением того, что проба была в десять раз больше, последняя хроматограмма с аналитической точки зрения равноценна первой. [c.323] Вернуться к основной статье