ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение окисляемости при анализе воздуха из "Санитарная химия полимеров" Иод определяют колориметрически по интенсивности желтовато-коричневой окраски растворов смеси разбавленной Нг504 и КЮз. [c.34] Применение такого универсального окислителя, как смесь КЮз и концентрированной серной кислоты, и проведение окисления в том же замкнутом сосуде, когда отобрана проба воздуха, позволяют определять, за немногими исключениями, абсолютные значения окисляемости воздуха, загрязненного различными газообразными, жидкими и твердыми окисляющимися веществами. [c.34] Серная кислота, х. ч. Кипятят в колбе из стекла пирекс в течение 1—2 ч. После охлаждения Н2504 выливают в склянку с пришлифованной пробкой. Кис-лотд должна быть совершенно бесцветной. [c.34] Иодат калия, х. ч. Товарный препарат лучше перекристаллизовать и высушить. Для фильтрования раствора КЮз нельзя применять фильтровальную бумагу. Высушенный КЮз измельчают в тонкий порошок в агатовой ступке. [c.34] Если в воздухе нет твердых или жидких восстановителей, а имеются только газообразные, то можно применить кодбу более простого устройства (с хорошо пришлифованной пробкой, но без отводной трубки и отверстий). В этом случае кроме стеклянной пробки к колбе подбирают резиновую пробку хорошего качества, в пробку вставляют стеклянную трубочку, которая выступает с обеих сторон пробки примерно на 1,5—2 см. [c.35] Печь для нагревания колбы с пробой воздуха (рис. 5), представляющая собой сплошной алюминиевый цилиндр диаметром 90—100 мм, высотой 50—60 мм. Б центре цилиндра просверлено углубление диаметром 30—33 мм и глубиной 22—23 мм. В это углубление должна довольно плотно входить пробирка, выдутая в дне колбы для отбора пробы воздуха. В канал диаметром 8 мм вставляют термометр 3. Для нагревания алюминиевый цилиндр ставят на электрическую печь с реостатом или на газовую (спиртовую) горелку. [c.35] Экран (рис. 5). Из асбестового картона вырезают круг диаметром 200— 250 мм, в центре круга отверстие диаметром 30 мм и от него к окружности — щель шириной 10 мм. Асбестовый круг смазывают жидким стеклом и высушивают. [c.35] Установка для откачивания воздуха из колб. Состоит из масляного насоса, фильтров и вакуумметра. Масло в насосе должно быть с минимальной упругостью пара, чистое, без запаха. К насосу присоединяют тщательно очищенный вакуумметр. Между насосом и вакуумметром помещают трубку с активным углем. Уголь нужно предварительно освободить от летучих органических веществ. Для этого через трубку с углем, нагретым в кипящей воде в течение 1—2 ч, просасывают струю чистого воздуха со скоростью 5—10 мл мин. Между трубкой с активным углем и вакуумметром помещают трубку с прокаленной асбестовой ватой и за ней фильтр со стеклянной пористой пластинкой. Отдельные части всей установки соединяют между собой встык чистыми толстостенными резиновыми трубками. [c.35] Деревянный ящик для переноса колб (рис. 5) размерами 17X17X25 см. На несколько сантиметров выше дна устроено второе дно 9 с вырезом для нижнего отростка колбы. В съемной крышке имеется вырез для шейки колбы, уплотненный резиновым кольцом 8. Верхняя часть шейки выступает из ящика и закрывается металлическим колпачком 7. Отбор пробы воздуха производят, не вынимая колбы из ящика. [c.35] Мерные колбы с пришлифованными пробками емкостью 50, 100 и 250 мл. [c.35] Колбочка с длинной (80—100 мм) узкой шейкой. Должна плотно входить в углубление алюминиевого цилиндра. В этой колбочке приготовляют окислительную смесь для стандартных растворов при колориметрировании. [c.35] Ход определения. Колбу с отобранной пробой воздуха вставляют в алюминиевый цилиндр с экраном, укрепляют пробу резиновым кольцом, нагревают до 194—196° С и при этой температуре еще в течение 10 мин. Нагревание закрытых колб указанным способом совершенно безопасно. Шар колбы служит холодильником, воздух в ней нагревается незначительно. Давление внутри закрытой колбы при нагревании не превышает 30—50 мм рт. ст. [c.36] При нагревании колба наполняется небольшим количеством серного ангидрида. Если в пробе много восстанавливающих веществ, то при нагревании выделяются фиолетовые пары иода и серная кислота приобретает светло-зеленую окраску. При обилии в пробе восстановителей, когда на их окисление расходуется более 8—10 мг кислорода, серная кислота окрашивается в бурый цвет, не исчезающий при дальнейшем нагревании. В таких случаях колбе дают остыть и прибавляют новую порцию КЮз и Н2504. [c.36] Колбл , в которой была проба воздуха, промывают 6—7 раз порциями дистиллированной воды по 4—5 мл, присоединяя смывы к разбавленной окислительной смеси, и доводят объем до метки. К колориметрированию приступают через 5 мин после доведения объема до метки, так как максимум окраски после разбавления окислительной смеси наступает не сразу. Окраска раствора устойчива и остается постоянной часами. В колбе, где происходило окисление, остается около 6% иода от всего выделившегося количества, поэтому при окончательном расчете следует сделать поправку. [c.37] Режим нагревания. Для каждой колбы и печи нужно установить свой режим нагревания, т. е. определить, при каком показании термометра, вставленного в печь, температура серной кислоты внутри колбы будет 194—196° С. [c.37] В колбу наливают 5 мл H2SO4, опускают в нее проверенный термометр и вставляют колбу в алюминиевый цилиндр. В него помещают другой термометр. Колбу с цилиндром нагревают на электрической печи с реостатом на пламени газовой (спиртовой) горелки до тех пор, пока термометр в колбе не покажет 195° С. В этот момент записывают показание термометра, вставленного в алюминиевый цилиндр. От 160 до 195° С нагревать нужно медленно, примерно на 2 град мин. При определении окисляемости всегда придерживаются такой же скорости нагревания. Температуру серной кислоты в колбе, равную 195° С, легко поддерживать с точностью до 1 град реостатом или подниманием и опусканием горелки. [c.37] Колориметрирование. Стандартные растворы для колориметри-рования приготовляют из раствора иода в окислительной смеси, разбавленного водой. Окислительную смесь готовят в маленькой колбочке с длинной шейкой (см. стр. 36). Этим избегается выделение некоторого добавочного количества иода из окислительной смеси, которое происходит при применении большой колбы, если лабораторный воздух содержит восстановители. Около 5 мл холодной окислительной смеси вливают в колбочку с пришлифованной пробкой и растворяют в ней около 10 мг возогнанного иода. Навеска иода не должна быть больше 20 мг. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают водой до метки, соблюдая все выше сказанные предосторожности. Этот раствор хранят в склянке из желтого стекла с хорошо пришлифованной пробкой. Раствор годен для приготовления стандартных растворов в течение недели. [c.37] Концентрации соседних растворов в этом ряду отличаются друг от друга приблизительно на 30%. Ряд стандартных растворов готовят в день производства анализа. [c.37] Вернуться к основной статье